茄子中辛硫磷殘留量的測(cè)定-論文.pdf

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1、試驗(yàn)研究農(nóng)業(yè)開發(fā)與裝備2014年第5期茄子中辛硫磷殘留量的測(cè)定·吳艷霞(鞍山市農(nóng)業(yè)廣播電視學(xué)校，遼寧鞍山114006)摘要：采用HP1lO0高效液相色譜儀，配有uV檢測(cè)器液相色譜法測(cè)烷(1+99)溶解殘?jiān)?，蓋上鋁箔。將氨基柱用4．Oml甲醇+二氯甲烷定茄子中辛硫磷的殘留量。采用外標(biāo)法定量。測(cè)定茄子中的辛硫(1+99)預(yù)洗條件化，當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時(shí)，立即加入磷，其添加回收率在89：6～97．8％之間，變異數(shù)小于3．42％，符合上述帶凈化溶液，用15ml離心管收集洗脫液，用2ml甲醇+二氯甲烷國(guó)家農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法的要求。(1+99)洗燒杯后過柱，并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上，水關(guān)

2、鍵詞：辛硫磷；液相色譜；測(cè)定浴溫度50"C，氮吹蒸發(fā)至近干，加入甲醇3ml，在用蒸餾水準(zhǔn)確定隨著農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化的發(fā)展，農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)越來越依賴于農(nóng)藥、容至5．Oml。在混合器上混勻后，用0．22m濾膜過濾，放入小瓶中抗生素和激素等外源物質(zhì)。辛硫磷(Phoxim)，又名腈肟磷、肟硫待測(cè)J。磷、倍腈松，化學(xué)名稱為0，0．二乙基．0．a(chǎn)．氰基苯叉胺基硫逐磷酸2結(jié)果與討論酯。它是世界生產(chǎn)和銷售量最大的殺蟲劑之一，在我國(guó)年生產(chǎn)量萬2．1樣品提取溶劑的選擇噸以上，并作為高毒有機(jī)磷農(nóng)藥的替代品，被廣泛應(yīng)用于防治蔬、由于甲醇提取液中含有大量的水份，不利于吹干定容。乙酸乙果、茶等作物害蟲]。此外，辛硫磷還用于漁業(yè)生

3、產(chǎn)中殺滅漁業(yè)害酯提取液吹干后用流動(dòng)相溶解出現(xiàn)輕微的混濁。所以，選用乙腈作二蟲和魚類寄生蟲等，但其在池塘中的殘留期長(zhǎng)，容易造成藥物殘留為樣品提取溶劑。一]。本文利用高效液相色譜法對(duì)茄子中辛硫磷殘留測(cè)定，針對(duì)茄子2．2回收率與方法的精密度試驗(yàn)_建立一種準(zhǔn)確、快速、高效的有機(jī)磷農(nóng)藥辛硫磷的檢測(cè)方法，為對(duì)用本方法對(duì)1種蔬菜樣品(茄子)0．1、0．5、1．Omg／kg含量～其檢測(cè)和研究奠定基礎(chǔ)。水平進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)，每個(gè)含量重復(fù)做3次，結(jié)果見1實(shí)驗(yàn)部分表1。1．1儀器與試劑表1精密度和回收率儀器：HP1i00高效液相色譜儀；FS一1電動(dòng)勻機(jī)；德國(guó)N_—_EvAP12位氮吹儀；0．22um濾膜

4、；0．5mg氨基柱。試劑：甲醇；乙腈；二氯甲烷(色譜純)；氯化鈉(分析純)。辛硫磷配制溶液配制：準(zhǔn)確稱取5ml辛硫磷于25mi棕色容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，配制成20ug／ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置于冰箱保由表1可以看出：在3個(gè)添加水平上，蔬菜中辛硫磷的平均回收存，使用時(shí)再稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。率都在89．6～97．8％之間，變異系數(shù)在3．42％以下。1．2色譜條件2．3標(biāo)準(zhǔn)曲線與最小檢出量色譜柱為sB—c8(4．6×250mm，5um)；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。流動(dòng)相為甲醇一水溶液(體積比為7：3)；流速：0．4ml／min；柱溫取適量辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用丙酮稀釋成濃度為0．1、0．5、1．

5、0、2．0、5．0、10．0ug／ml的辛硫磷使用液，按上述色譜條件進(jìn)30~C；進(jìn)樣量lOll1；外標(biāo)法定量。應(yīng)用此色譜條件可獲得較好的峰形和適宜的保留時(shí)間。辛硫磷的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。行測(cè)定。結(jié)果表明，在濃度為0．1～10．0lIg／ml時(shí)，其峰面積Y與使用的濃度X(ug／m1)呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為：刪謝豫掰蔣枷瞄0峭’’’Y=48．421X-0．8352，r=O．9992，茄子的最小檢出限為0．Olmg／kg。3小結(jié)采用液相色譜法能準(zhǔn)確測(cè)定蔬菜中的辛硫磷殘留，回收率和精密度均能滿足殘留分析的要求，靈敏度高，重現(xiàn)性好，檢測(cè)過程簡(jiǎn)善便、快速，此方法適用于蔬菜中辛硫磷殘留量的測(cè)定。2

6、-i：參考文獻(xiàn)0～_¨一fu-，一一-一?一f’[1]趙秀麗，汪如源．有機(jī)磷農(nóng)藥中毒后遲發(fā)性神經(jīng)毒性[J]．青島02^一?一璺一一蔓一一控，醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，1995，16(4)：37—38．圖1辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖[2]吳曉君，施高茂．談?wù)勊a(chǎn)養(yǎng)殖用漁藥——辛硫磷[J]．海洋與1．3樣品處理漁業(yè)，2006，(12)：33．準(zhǔn)確稱取25．g試樣放入勻漿機(jī)中，加入50．OmL乙腈，在勻漿機(jī)[3]羅軍，向曉霞，周江，等．蔬菜、水果中12種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留結(jié)果中高速勻漿2min后過濾，用50mL裝有5g~7g氯化鈉的具塞量筒收集與分析[J]．中國(guó)衛(wèi)生檢疫雜志，2007，17(4)：663—664．濾液40m

7、L~5OmL，蓋上塞子，劇烈震蕩Imin，靜置30min，使乙腈相和水相分層。準(zhǔn)確吸取lO．OOml乙腈相溶液，放入150ml燒杯中，[4]陳浩，#p~ll才，李勝清，等．蔬菜中高毒有機(jī)磷農(nóng)藥多殘留的測(cè)加熱，杯內(nèi)通入氮?dú)饬?，將乙腈蒸發(fā)近干；加入2．Oml甲醇+二氯甲方法研究[J]．食品科學(xué)，2005，26(3)：204．作者簡(jiǎn)介：吳艷霞(1967一)，女，遼寧鞍山人，本科學(xué)歷，高級(jí)講師。主要從事農(nóng)業(yè)化學(xué)及相關(guān)