重鉻酸鉀滴定法測定硼鐵合金中全鐵-論文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：68—70MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：68—70重鉻酸鉀滴定法測定硼鐵合金中全鐵王素梅，王東杰，張翼明，郝茜(1．包頭稀土研究院，內(nèi)蒙古包頭014030；2．稀土冶金及功能材料國家工程研究中心，內(nèi)蒙古包頭014030)摘要：采用氫氧化鈉和過氧化鈉混合熔劑熔融分解試樣，分解后的熔融物以熱水浸取，30mLHNO。(1+1)酸化、硫磷混酸冒煙除去氮氧化物及過氧化氫、鹽酸提取后，用二氯化錫先將大量的三價鐵還原為二價鐵，然后以鎢酸鈉為指示劑指示還原的終點(diǎn)

2、，逐滴加7滴15g／L三氯化鈦溶液至試液呈藍(lán)色，進(jìn)一步將剩余的三價鐵全部還原為二價鐵，同時采用重鉻酸鉀氧化至“鎢藍(lán)”褪去的方法消除了過量三氯化鈦的影響。最后，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對樣品溶液中全鐵進(jìn)行滴定，實(shí)現(xiàn)了對硼鐵舍金中全鐵量的測定。實(shí)驗(yàn)表明，硼鐵合金中共存元素不干擾全鐵的測定。方法已用于硼鐵合金標(biāo)準(zhǔn)樣品中全鐵的測定，測定結(jié)果與認(rèn)定值相符，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n一7)均小于0．5。關(guān)鍵詞：重鉻酸鉀；滴定法；硼鐵合金；全鐵中圖分類號：O652．1文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1000—7571(2O

3、14)06—0068—03在冶金機(jī)械工業(yè)中，硼鐵常用來代替硼作為水中(若渾濁需過濾)，加5mL磷酸，用水稀釋至硼的加入劑。在鋼中添加硼，能顯著提高鋼的淬100mL，混勻；硫磷混酸：將75mL硫酸在攪拌下透性和機(jī)械性能，而在優(yōu)質(zhì)合金鋼中，硼還能代替緩慢注入350mL水中，再加入75mL磷酸，混鉻、鉬、鎳等合金元素而不影響其機(jī)械性能，在鑄勻；二苯胺磺酸鈉指示劑：2g／L；二氯化錫溶液：鐵中加入硼，能提高鑄鐵的耐磨性。硼鐵也是釹100g／L，稱取10g二氯化錫，溶于20mL鹽酸鐵硼永磁材料的重要原料，每年市場需求量都在

4、(1+1)中，以水稀釋至100mL，混勻；重鉻酸鉀標(biāo)不斷增加。為生產(chǎn)不同性能的新型合金，硼鐵中準(zhǔn)滴定溶液：c(I16K2Cr2O)一0．01138mol／L。主元素的準(zhǔn)確分析具有十分重要的意義。目前，鹽酸為優(yōu)級純；硝酸、氫氧化鈉、硫酸、過氧化硼鐵中主量元素全鐵的檢測技術(shù)報(bào)道較少。硼鐵鈉、磷酸、二氯化錫、三氯化鈦、鎢酸鈉為分析純；合金樣品的前處理方法一般有微波消解法_l]、過水為離子交換水。氧化鈉熔融法_6_、碳酸鈉一過氧化鈉熔融法[7等。1．2實(shí)驗(yàn)方法本文采用堿熔融法(NaOH+NaO)分解試樣，準(zhǔn)確稱取0．25

5、g(精確至±0．0001g)試樣，重鉻酸鉀滴定法對硼鐵中全鐵元素進(jìn)行測定，方置于盛有2gNaOH的剛玉坩堝中，覆蓋1g法簡便快捷，能滿足日常生產(chǎn)檢測的需求。Na。O，放入馬弗爐中低溫預(yù)熱后于750℃灼燒熔融10min，取出稍冷，放入存有少量水的3001實(shí)驗(yàn)部分mL燒杯中，加入30mLHNO。(1+1)，將坩堝洗1．1主要試劑凈取出，冷卻，定容于250mL容量瓶中，以水稀鹽酸(1+1)；三氯化鈦溶液：15g／L，將150釋至刻度，混勻。g／L三氯化鈦儲備溶液用鹽酸(1+9)稀釋10倍；準(zhǔn)確移取5O．O0mL待測液于

6、300mL錐形鎢酸鈉溶液：250g／L，稱取25g鎢酸鈉溶于適量瓶中，加熱蒸至20mL左右，加入2OmL硫磷混收稿日期：2013—12—04作者簡介：王素梅(1980一)，女，碩士，工程師，從事稀土產(chǎn)品分析工作；E-mail：smwangnmg@163．corn一68—王素梅，王東杰，張翼明，等．重鉻酸鉀滴定法測定硼鐵合金中全鐵．冶金分析，2014，34(6)：68—70酸，蒸至SO。白煙冒到錐形瓶的2／3處取下，稍均不能將試樣分解完全。本文采用剛玉坩堝代替冷加入20mLHCI(1+1)搖勻，趁熱滴加二氯化鎳坩堝

7、，用Na。O+NaOH為熔劑在750℃灼燒錫溶液至試液呈淺黃色，低溫加熱至近沸淺黃色熔融分解試樣，所得熔塊可直接用酸提取，提取速不褪，冷卻至室溫。加水至體積約100mL，加度快，試樣分解完全，且不會引人綠色的Ni干0．5mL鎢酸鈉溶液，逐滴加7滴三氯化鈦溶液至擾滴定終點(diǎn)的判斷。試液呈藍(lán)色，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無2．3浸取熔融物用酸色。再加4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀對硼鐵試樣經(jīng)熔劑(NaOH+NaO)熔融分標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色，即為終點(diǎn)。解、水浸取后，分別采用30mLH。SO(1+1)、30mLH

8、C1(1+1)、30mLHNO。(1+1)酸化分解氫2結(jié)果與討論氧化鐵沉淀。結(jié)果表明：采用硫酸酸化時，熔融物2．1方法原理的水浸及硫酸的加入均導(dǎo)致溶液放熱，易濺失試試樣以(NaOH+Na。O。)為熔劑，經(jīng)堿熔融液，造成結(jié)果偏低；采用鹽酸溶解，在加熱煮沸除法熔融分解，熔融物以熱水浸取、硝酸酸化，硫磷去過剩的過氧化鈉分解生成的過氧化氫時，生成混酸冒煙除去氮氧化物及過氧化氫，鹽