噻蟲嗪及其中間體合成.pdf

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1、第16卷第2期農(nóng)藥研究與應(yīng)用Vol.16No.22012年4月AGROCHEMICALSRESEARCH&APPLICATIONApr2012農(nóng)藥文摘噻蟲嗪及其中間體合成四個(gè)卓越水稻新殺蟲劑的合成項(xiàng)重要的新成就。它較吡蟲啉有更高的生物活性，更來源：世界農(nóng)藥，2011，（1）：1-5，57高的安全性和更寬的活性譜，且與吡蟲啉無交互抗作者：程志明性。本文根據(jù)近年國外的有關(guān)報(bào)道，對(duì)噻蟲嗪作了較機(jī)構(gòu)：上海生農(nóng)生化制品有限公司全面的概述。內(nèi)容涉及歷史背景、發(fā)現(xiàn)過程、合成反氯蟲苯甲酰胺（chlorantranilipro

2、le）、氯蟲苯甲酰應(yīng)、生物活性、結(jié)構(gòu)-活性相關(guān)。田間表現(xiàn)、作用模胺+噻蟲嗪（thiamethoxam）、氟蟲酰胺（flubendiamide）式、理化性質(zhì)、安全性能和環(huán)境行為等。和氰氟蟲腙（metaflumizone）為當(dāng)今水稻田最優(yōu)秀的4種殺蟲劑。敘述了氯蟲苯甲酰胺、噻蟲嗪、氟蟲酰胺噻蟲嗪的制備方法和氰氟蟲腙的合成方法。申請(qǐng)?zhí)枺?01110364399.8申請(qǐng)日：2011.11.17公開號(hào)：CN102372702A公開日：2012.03.14殺蟲劑噻蟲嗪的合成路線評(píng)述申請(qǐng)人：安徽省化工研究院來源：浙江化工，

3、2006，（11）：24-26地址：230041安徽省合肥市阜陽北路363號(hào)作者：周倜；陳少亭；陳祖?zhèn)グl(fā)明人：胡仁濤；潘啟玉機(jī)構(gòu)：杭州中美華東制藥有限公司；本發(fā)明涉及噻蟲嗪的制備方法。具體操作如下：浙江海翔藥業(yè)股份有限公司；取3-甲基-4-硝基亞胺基四氫-1，3，5-噁二嗪和2-浙江禾田化工有限公司氯-5-氯甲基噻唑溶于極性非質(zhì)子的有機(jī)溶劑中，加總結(jié)了新型低毒優(yōu)良的廣譜殺蟲劑噻蟲嗪及其中入催化劑碘化鉀和縛酸劑碳酸鉀，常溫或加熱攪拌間體的合成方法，對(duì)其主要合成路線做了簡(jiǎn)單比較和8h，TLC檢測(cè)反應(yīng)完全，反應(yīng)體系

4、一直保持黃色懸評(píng)述，筆者認(rèn)為以2-氯-5-氯甲基-1，3-噻唑和3-甲濁態(tài)；蒸去有機(jī)溶劑，剩余物中加入二氯甲烷浸洗，基-4-亞硝基亞胺-1，3，5-噁二嗪合成噻蟲嗪的方法，過濾去除無機(jī)鹽，截取有機(jī)相，有機(jī)相呈深黃色透明具有很好的應(yīng)用前景。溶液，蒸干二氯甲烷，粗產(chǎn)品以甲苯重結(jié)晶，得到米黃色噻蟲嗪，折合收率84%，純度98%。本發(fā)明的親殺蟲劑新品種———噻蟲嗪的合成研究和取代過程平穩(wěn)迅速，大大降低副反應(yīng)的傾向，擺脫來源：上?；?，2002，（15，16）：25-27了對(duì)2-氯-5-氯甲基噻唑純度要求的瓶頸，徹底解

5、決作者：范文政；程志明；顧保權(quán)；張一賓了產(chǎn)品顏色發(fā)黑的問題，大幅度提升產(chǎn)品收率。機(jī)構(gòu)：上海市農(nóng)藥研究所噻蟲嗪是一種具有優(yōu)異活性的類似于新煙堿類化噻蟲嗪的合成技術(shù)合物的殺蟲劑。噻蟲嗪的合成采用2，3-二氯-1-丙烯來源：化工中間體，2010，（1）：20-24和硫氰酸鈉反應(yīng)，生成2-氯丙烯硫代異氰酸酯，再作者：陸陽；陶京朝；周志蓮和氯氣反應(yīng)，最后和3-甲基-4-硝基亞胺-1，3，5-惡機(jī)構(gòu)：信陽農(nóng)專有機(jī)化學(xué)教研室；鄭州大學(xué)化學(xué)系；二嗪反應(yīng)而制得產(chǎn)品。河南科易集團(tuán)新藥研究開發(fā)中心以2，3-二氯丙烯和硫氰酸鈉為起始

6、原料，首先化學(xué)殺蟲劑的新成就———噻蟲嗪生成中間體2-氯丙烯硫代異氰酸酯（1），（1）再與來源：精細(xì)化工化纖信息通訊，2002，（3）：2-6芐基硫醇加成，環(huán)合生成中間體2-芐硫基-5-氯甲作者：高德霖基噻唑（2）；（2）與3-甲基-4-硝基亞胺-1，3，5-惡機(jī)構(gòu)：聯(lián)合國南通農(nóng)藥劑型開發(fā)中心二嗪反應(yīng)生成中間體芐硫基噻蟲嗪（3）；（3）與氯氣噻蟲嗪是繼吡蟲啉之后，化學(xué)殺蟲劑取得的又一反應(yīng)生成目標(biāo)化合物噻蟲嗪，合成總收率達(dá)到52農(nóng)藥研究與應(yīng)用AGROCHEMICALSRESEARCH&APPLICATION第1

7、6卷50.6%。研究了噻蟲嗪的合成工藝，分析并實(shí)驗(yàn)優(yōu)化噻蟲嗪中間體3-甲基-4-硝基亞胺基四氫-了主要的合成工藝參數(shù)。該合成路線原料易得，反1，3，5-噁二嗪的合成研究應(yīng)過程穩(wěn)定，收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，有利于工業(yè)化來源：安徽化工，2011，（2）：48-49，51生產(chǎn)。作者：潘啟玉；胡仁濤機(jī)構(gòu)：安徽省化工研究院新一代煙堿類殺蟲劑———噻蟲嗪的合成研究對(duì)噻蟲嗪中間體3-甲基-4-硝基亞胺基四氫-來源：現(xiàn)代農(nóng)藥，2006，（1）：11-131，3，5-噁二嗪的合成進(jìn)行研究。通過優(yōu)化反應(yīng)條件，作者：陶賢鑒；黃超群；羅

8、亮明使產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率達(dá)到90%以上，同時(shí)收率也能達(dá)到機(jī)構(gòu)：湖南化工研究院85%以上，高于以往的文獻(xiàn)報(bào)道值。該方法操作簡(jiǎn)噻蟲嗪是一種具有優(yōu)異活性的類似于新煙堿類化便，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。合物的殺蟲劑。介紹了噻蟲嗪的合成方法，采用選定的合成路線，合成的噻蟲嗪總收率以2，3-二氯-1-丙3-甲基-4-硝基亞胺基全氫化-1，3，5-二嗪烯計(jì)大于50%，純度達(dá)到97%。的合成來源：農(nóng)藥，2006，（1）：24-25