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《VDA275-LCDAD方法測(cè)定汽車內(nèi)甲醛-乙醛-丙烯醛-丙酮的含量.docx》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、標(biāo)題：VDA275-LC/DAD方法測(cè)定汽車內(nèi)甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮的含量參考：VDA275汽車內(nèi)甲醛測(cè)定EN322–木板的含水率測(cè)定，1993年ISO/TS17226，皮革化學(xué)測(cè)試-甲醛含量的測(cè)定1.目的和應(yīng)用該方法用于車內(nèi)甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮釋放量的測(cè)定。該方法可用于對(duì)零部件進(jìn)行生產(chǎn)時(shí)的核查。一定程度上可被用于材料開發(fā)和進(jìn)行收樣時(shí)的控制。2.原理測(cè)試中，取一定質(zhì)量和尺寸的樣品放入盛有蒸餾水的1升封閉的玻璃瓶內(nèi)，在某一固定溫度提取一定的時(shí)間。待提取完畢并冷卻后，被溶解的甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮用2.4-二硝基苯肼（DNPH）衍生，反應(yīng)后的DNPH衍生物用液相色譜（LC
2、）分離和紫外（UV）或二極管陣列檢測(cè)器（DAD）進(jìn)行檢測(cè)。其結(jié)果用（mg/kg）表示。Thereactioncanbeexpressedbythefollowingformula:該反應(yīng)可用下列公式表達(dá)：羰基（醛和酮）2.4-二硝基苯肼（DNPH）腙衍生物水3.試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液3.12.4-二硝基苯肼（DNPH），分析純3.2乙腈，HPLC級(jí)3.3高氯酸，GR級(jí)3.4去離子水3.5DNPH溶液，稱0.600±0.01克的DNPH，用乙腈溶解，轉(zhuǎn)移到100毫升棕色容量瓶中，加0.2毫升高氯酸，并用乙腈定容。3.6Standardsubstances標(biāo)準(zhǔn)品表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品CAS登
3、錄號(hào)濃度來源Formaldehyde甲醛50-00-0≈10000mg/LNationalInstituteofMetrologyP.R.China中國計(jì)量科學(xué)院Acetaldehyde(aldehyde)乙醛75-07-098%,1000mg/LChem.ServiceAcrolein(acraldehyde)丙烯醛107-02-899.3%,100mg/LChem.ServiceAcetone丙酮67-64-1100%Chem.Service3.7標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和中間液的配制3.7.11000mg/L甲醛、丙酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制對(duì)于甲醛，將甲醛標(biāo)準(zhǔn)品溶液用一定量的水稀釋，濃度
4、為1000mg/L，冰箱中可保存3個(gè)月。對(duì)于丙酮，稱取重量0.0500g標(biāo)準(zhǔn)品，用水溶解并稀釋到50mL，冰箱中該溶液可保存3個(gè)月。3.7.2100mg/L甲醛，乙醛，丙烯醛，丙酮混合中間溶液的配制：分別吸取1mL4種2種標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000mg/L,3.7.1）和1000mg/L乙醛標(biāo)品（3.6）到10ml容量瓶中，然后用水定容到10mL。冰箱中該溶液可保存3個(gè)月。3.7.310mg/L甲醛，乙醛，丙烯醛和丙酮混合中間溶液的配制：分別移取1mL的3種混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L,3.7.1）和100mg/L的丙烯醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.6）到10mL容量瓶中，然后用水定容到10m
5、L。該溶液現(xiàn)配現(xiàn)用。1.實(shí)驗(yàn)設(shè)備4.1Analyticbalance,withaccuracyof0.1mg;分析天平，精確到0.1mg4.2Ovenwhichisabletoholdatemperaturefrom60±2oC;烘箱，溫度能保持在60±2℃4.3Ovenwhichisabletoholdatemperaturefrom103±2oC;烘箱，溫度能保持在103±2℃4.4Waterbathwhichisabletoholdatemperaturefrom80±2oC;水浴鍋，溫度能保持在80±2℃4.5LCequippedwithDADdetector,Agi
6、lent1200;高效液相色譜帶DAD檢測(cè)器，安捷倫1200;4.6Desiccator;干燥器；4.7Testapparatus測(cè)試器材：1literglassflaskwithalid（Hooksfromhigh-gradesteelwithpoetries,usedinthelidofthetestbottleoruseotherfastenmethodsuchascottonthreadperforatormethod.）；1L有蓋的玻璃瓶（瓶蓋上使用高級(jí)的不銹鋼勾，或者使用其他系的方法如棉線穿法）；Volumeflask容量瓶:10mL、50mLPipette移液槍
7、:100μL、1000μL、5mL.1.Specimen樣品樣品：測(cè)試部分應(yīng)該是汽車內(nèi)飾件中合適的和有代表性的部分每次測(cè)試中測(cè)試部分的大小應(yīng)該是40mm×100mm×厚度。至少取6個(gè)，其中5個(gè)用于醛酮測(cè)試，1個(gè)用于水分含量的測(cè)試。2.測(cè)試過程6.1水分含量的測(cè)定確定符合EN322。6.1.1干燥前稱重。取一片測(cè)試樣品稱重，重量精確到0.01g。6.1.2干燥。將一個(gè)測(cè)試樣品放置在一個(gè)溫度為（103±2）℃的烘箱（4.2）中6個(gè)小時(shí)。6.1.3干燥后稱重。測(cè)試結(jié)束后把該樣品放在干燥器中冷卻到大約室溫，稱取
