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《7重量分析法和沉淀滴定法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、6/10/20216/10/20217.1概述(Briefintroduction)7.1.1重量分析法(gravimetry)通過稱量被測組分的質(zhì)量來確定被測組分百分含量的分析方法7.1.2分類氣化法(揮發(fā)法)——利用物質(zhì)的揮發(fā)性不同沉淀法——利用沉淀反應電解法——利用電解的原理,用電子作沉淀劑,被測金屬離子在電極上析出。7.1.3特點準確度高,但是費時,繁瑣,不適合微量組分6/10/20217.1.4重量分析法重量分析法包括內(nèi)容:1.幾個概念2.沉淀重量法的分析過程和要求3.溶解度及其影響因素4.沉淀的類型和形成5.影響沉淀純凈的因素6.沉淀條件的選擇7.沉淀的過濾、洗滌及烘干、灼
2、燒8.結(jié)果的計算6/10/20211.基本概念1)沉淀重量法:利用沉淀反應將待測組分以難溶化合物形式沉淀下來,經(jīng)過濾、洗滌、烘干、灼燒后,轉(zhuǎn)化成具有確定組成的稱量形式,稱量并計算被測組分含量的分析方法。2)沉淀形式:往試液中加入適當?shù)某恋韯贡粶y組分沉淀出來,所得的沉淀稱為~。3)稱量形式:沉淀經(jīng)烘干或灼燒后,得到稱量形式,然后再由稱量形式的化學組成和重量,便可算出被測組分的含量。6/10/2021沉淀形式與稱量形式關(guān)系沉淀形式與稱量形式可以相同,也可以不相同,例如測定C1-時,加入沉淀劑AgNO3以得到AgCl沉淀,此時沉淀形式和稱量形式相同。但測定Mg2+時,沉淀形式為MgNH4
3、PO4,經(jīng)灼燒后得到的稱量形式為Mg2P2O7,則沉淀形式與稱量形式不同。BaSO4------BaSO4CaCO3-----CaO,CaC2O4-----CaO,Al(OH)3-----Al2O36/10/2021常用儀器6/10/20212.沉淀重量法的分析過程和要求1)分析過程待測離子沉淀劑沉淀形式處理過程稱量形式過濾8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗滌灼燒過濾烘干Ca2++C2O42-CaC2O4?2H2O↓CaO洗滌灼燒過濾烘干試樣溶液+沉淀劑沉淀形式↓稱量形式洗滌灼燒注:稱量形式與沉淀形式可以相同,也可以不同6/10/20212)要求(1)對沉淀形式的要
4、求a.溶解度小b.易過濾和洗滌c.純凈,不含雜質(zhì)d.易轉(zhuǎn)化成稱量形式(2)對稱量形式的要求a.確定的化學組成b.性質(zhì)穩(wěn)定c.較大的摩爾質(zhì)量6/10/2021例1:測定鋁時,稱量形式可以是Al2O3(M=101.96)或8-羥基喹啉鋁(M=459.44)。如果在操作過程中損失沉淀1mg,以A12O3為稱量形式時鋁的損失量:A12O3:2A1=1:xx=0.5mg以8-羥基喹啉鋁為稱量形式時鋁的損失量:A1(C9H6NO)3:A1=1:xx=0.06mg6/10/20217.2沉淀溶解度及其影響因素7.2.1溶解度與溶度積1.固有溶解度和溶解度(solubility)(1)固有溶解度S0:
5、微溶化合物的分子溶解度稱為~MA(固)MA(水)M++A-沉淀平衡以分子形式溶解進一步解離平衡常數(shù)6/10/2021溶解度S:2.活度積(activityproductconstant—Kap)難溶化合物在水溶液中的濃度,為水中分子濃度和離子濃度之和6/10/20213.溶度積(solubilityproductconstant—Ksp)6/10/20214.條件溶度積(solubilityproductconstant)6/10/20217.2.2影響沉淀溶解度的因素(Factorsthataffectsolubility)1.同離子效應(Commonioneffect)當沉淀達平衡
6、后,若向溶液中加入組成沉淀的構(gòu)晶離子試劑或溶液,使沉淀溶解度降低的現(xiàn)象稱為~構(gòu)晶離子:組成沉淀晶體的離子稱為~討論:過量加入沉淀劑,可以增大構(gòu)晶離子的濃度,降低沉淀溶解度,減小沉淀溶解損失過多加入沉淀劑會增大鹽效應或其他配位副反應,而使溶解度增大沉淀劑用量:一般——過量50%~100%為宜非揮發(fā)性——過量20%~30%6/10/2021例2:解:用BaSO4重量法測定SO42-含量時,以BaCl2為沉淀劑,計算等量和過量0.01mol/L加入Ba2+時,在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解損失6/10/2021例2:6/10/20212.鹽效應(Effectofsalts):溶液中存
7、在大量強電解質(zhì)使沉淀溶解度增大的現(xiàn)象討論:注:沉淀溶解度很小時,常忽略鹽效應沉淀溶解度很大,且溶液離子強度很高時,要考慮鹽效應的影響6/10/2021鹽效應曲線S/S01.61.41.21.00.0010.0050.01KNO3/(mol·L-1)BaSO4AgCl6/10/2021例3:分別計算BaSO4在純水和0.01mol/LNaNO3溶液中的溶解度.解:6/10/2021例4:討論:6/10/20213.酸效應(Solubilityan