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1、第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-1第7章重量分析法和沉淀滴定法§7.1重量分析概述§7.2重量分析對(duì)沉淀的要求§7.3沉淀完全的程度與影響沉淀溶解度的因素§7.4影響沉淀純度的因素§7.5沉淀的形成與沉淀的條件§7.6重量分析的計(jì)算和應(yīng)用示例§7.7沉淀滴定法概述§7.8銀量法滴定終點(diǎn)的確定第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-2§7.1重量分析概述7.1.1重量分析法的分類7.1.2重量分析法的特點(diǎn)1.重量分析法:通過稱量被測組分的質(zhì)量來確定被測組分百分含量的分析方法2.重量分析法的分類
2、:氣化法(揮化法)電解法沉淀法——利用物質(zhì)的揮發(fā)性——利用沉淀反應(yīng)——利用電解原理第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-17.1.1重量分析法的分類第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-47.1.2重量分析法的特點(diǎn)準(zhǔn)確度高,費(fèi)時(shí),繁瑣,不適合微量組分第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-5§7.2重量分析對(duì)沉淀的要求7.2.1對(duì)沉淀形式的要求7.2.2對(duì)稱量形式的要求7.2.3沉淀劑的選擇第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-67.2.1對(duì)沉淀形式的要求1.幾個(gè)概念(1)沉淀重量法:利用
3、沉淀反應(yīng)將待測組分以難溶化合物形式沉淀下來,經(jīng)過濾、洗滌、烘干、灼燒后,轉(zhuǎn)化成具有確定組成的稱量形式,稱量并計(jì)算被測組分含量的分析方法。(2)沉淀形式:沉淀的化學(xué)組成稱沉淀形式。(3)稱量形式:沉淀經(jīng)烘干或灼燒后,供最后稱量的化學(xué)組成稱稱量形式第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-62.沉淀重量法的分析過程過濾8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗滌灼燒過濾烘干Ca2++C2O42-CaC2O4?2H2O↓CaO洗滌灼燒過濾烘干試樣溶液+沉淀劑沉淀形式↓稱量形式洗滌灼燒待測離子沉淀劑
4、沉淀形式處理過程稱量形式注:稱量形式與沉淀形式可以相同,也可以不同第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-83.對(duì)沉淀形式的要求a.沉淀要完全,溶解度要小b.沉淀要純凈,不含雜質(zhì)c.沉淀要易于過濾和洗滌d.易轉(zhuǎn)化成稱量形式第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-97.2.2對(duì)稱量形式的要求1.組成必須與化學(xué)式完全符合2.性質(zhì)穩(wěn)定3.摩爾質(zhì)量盡可能地大第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-107.2.3沉淀劑的選擇1.應(yīng)根據(jù)重量分析法對(duì)沉淀的要求來選擇2.沉淀劑要有較好的選擇性3.沉淀劑應(yīng)盡可能選
5、易于揮發(fā)會(huì)易灼燒除去的第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-11§7.3沉淀完全的程度與影響沉淀溶解度的因素7.3.1沉淀平衡,溶度積7.3.2影響沉淀溶解度的因素第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-127.3.1沉淀平衡,溶度積1.固有溶解度和溶解度MA(固)MA(水)M++A-沉淀平衡以分子形式溶解進(jìn)一步解離固有溶解度So:微溶化合物的分子溶解度稱為固有溶解度。溶解度S:難溶化合物在水溶液中的濃度,為水中分子濃度和離子濃度之和第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-132.活度積和溶度積
6、第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-143.溶解度與溶度積關(guān)系第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-154.條件溶度積第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-16第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-177.3.2影響沉淀溶解度的因素第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-181.同離子效應(yīng)2.鹽效應(yīng)3.酸效應(yīng)4.配位效應(yīng)5.其他因素1.同離子效應(yīng):當(dāng)沉淀達(dá)平衡后,若向溶液中加入組成沉淀的構(gòu)晶離子試劑或溶液,使沉淀溶解度降低的現(xiàn)象稱為同離子效應(yīng)。構(gòu)晶離子:組成沉淀晶體的離子稱為構(gòu)晶離子
7、。第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-19第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-20討論:過量加入沉淀劑,可以增大構(gòu)晶離子的濃度,降低沉淀溶解度,減小沉淀溶解損失過多加入沉淀劑會(huì)增大鹽效應(yīng)或其他配位副反應(yīng),而使溶解度增大沉淀劑用量:一般——過量50%~100%為宜非揮發(fā)性——過量20%~50%2.鹽效應(yīng):溶液中存在大量強(qiáng)電解質(zhì)使沉淀溶解度增大的現(xiàn)象討論:注:沉淀溶解度很小時(shí),常忽略鹽效應(yīng)沉淀溶解度很大,且溶液離子強(qiáng)度很高時(shí),要考慮鹽效應(yīng)的影響第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-21例:分
8、別計(jì)算BaSO4在純水和0.01mol/LNaNO3溶液中的溶解度。解:第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-22第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-23例:討論:第16講第7章重量分析法和沉淀滴定法16-243.酸效應(yīng):溶液酸度對(duì)沉淀溶解度的影響稱為酸效應(yīng)。討論:酸度對(duì)強(qiáng)酸型沉淀物的溶解度影響不大但對(duì)弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影響較大pH↓,[H+]↑,S↑注:因?yàn)樗岫茸兓?,?gòu)晶離子會(huì)與溶液中的H+或OH-反應(yīng),降低了構(gòu)晶離