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《高效液相色譜法測(cè)定止咳定喘丸中苦杏仁苷含量.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2015年5月5日第24卷第9期中l(wèi)為·藥物鑒定·Vo1.24,No.9,May5,2015ChOtaPharmaceuticals高效液相色譜法測(cè)定止咳定喘丸中苦杏仁苷含量楊慈海,劉冬梅,鐘戈銳z(1.湖北省荊門市食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)所,湖北荊f7448124;2.湖北百科亨迪藥業(yè)有限公司,湖北荊門448000)摘要:目的建立測(cè)定止咳定喘丸中苦杏仁苷含量的高效液相色譜法。方法色譜柱為AgelaVenusilMPC柱(250mm×4.6mm.5m),流動(dòng)相為甲醇一水(20:80),流速為1.0mL/min,檢測(cè)波長為210nm,柱溫室溫。結(jié)果苦杏仁苷進(jìn)樣量在
2、0.0530~0.8480g(r=0.9999)范圍內(nèi)與峰面積積分值具有良好線性關(guān)系,平均加樣回收率為98.64%,RSD為1.11%(n=6)。結(jié)論該法簡便、靈敏、準(zhǔn)確可靠,可用于止咳定喘丸中苦杏仁苷的含量測(cè)定。關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;止咳定喘丸;苦杏仁苷:含量測(cè)定中圖分類號(hào):11284.1;11286文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1006—4931(2015)09—0051—02DeterminationofAmygdalinContentinZhikeDingchuanPillsbyHPLCYangCihai,LiuDongmeiZhongGeruirJ
3、.JingmenMunicipalInstituteforFoodandDrugControl,Jingmen,Hubei,China448124;2.HubeiBiocauseHeilenPharmaceuticalCo.,Ltd.,Jingmen,Hubei,China448000)Abstract:ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationoftheamygdalincontentinZhikeDingchuanPills.MethodsTheAgelaVenusilMPCl8column(
4、250mm×4.6mm,5txm)wasusedwiththemobilephaseofmethanol—water(20:80),theflowratewas1.0mL/min,thedetectionwavelengthwas210nmandthecolumntemperaturewastheroomtemperature.ResultsThesam—piesizeofamygdalinintherangeof0.0530—0.8480g(r=0.9999)showedagoodlinearrelationshipwiththepeakarea.Th
5、eaveragerecoveryratewas98.64%withRSD=1.10%(n=6).ConclusionThismethodissimple,sensitiveandaccurate,andcanbeusedforthedeterminationoftheamygdalincontentinZhikeDingchuanPills.Keywords:HPLC;ZhikeDingchuanPills;amygdalin;contentdetermination止咳定喘丸由苦杏仁(炒)、麻黃、石膏、紫蘇子(炒)、厚樸(姜9140MBE型數(shù)顯鼓風(fēng)干燥
6、箱;DZKW電子恒溫水浴鍋??嘈尤受罩?、陳皮、甘草、罌粟殼(蜜炙)、茶葉等組方,具清熱宣肺、止咳平對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào)為110820—201305,供喘的功效,臨床用于咳嗽氣喘、久咳不止等癥。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)1中既含量測(cè)定用,含量為85.8%);止咳定喘丸(批號(hào)為121218,無鑒別也無含量測(cè)定。為提高質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn),筆者參閱《中國藥130103,130104,東芝堂藥業(yè)<安徽>有限公司);水為純化水,甲醇典》及文獻(xiàn)【2—5】,采用高效液相色譜法測(cè)定苦杏仁苷的含量,現(xiàn)為色譜純,其他試劑均為分析純。報(bào)道如下。2方法與結(jié)果1儀器與試藥2.1色譜條件
7、DionexUhiMate3000pump液相色譜儀;BP211D型電子天平色譜柱:AgelaVenusilMPC18柱(250mm×4.6am,5Ixm);流(德國Sartorius公司);AS51050A型超聲波清洗儀;GZX一動(dòng)相:甲醇一水(20:80);檢測(cè)波長:210nm;流速:1.0mL/min;袁1準(zhǔn)確度考察結(jié)果(n=9)測(cè)定波長的選擇:通過紫外光譜掃描,苯甲酸阿格列汀對(duì)映異構(gòu)體在225nm和277nm波長處有最大吸收,但在277nm波長處苯甲酸吸收較強(qiáng),故測(cè)定波長定為225nm。流動(dòng)相的選擇:在試驗(yàn)過程中,通過調(diào)整正己烷一乙醇的比例,使阿
8、格列汀與其對(duì)映異構(gòu)體之間能達(dá)到分離要求。綜合考慮分析時(shí)間、柱壓、分離度等因素,最