資源描述：
《高效液相色譜法測(cè)定郁李仁中苦杏仁苷的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、高效液相色譜法測(cè)定郁李仁中苦杏仁苷的含量：錢平,賈云,劉志輝,錢芳【摘要】目的建立高效液相色譜法測(cè)定郁李仁中苦杏仁苷含量的方法。方法色譜柱：SupelcoODSC18(4.6mm×250mm,5μm)；流動(dòng)相：甲醇-水(20∶80)；柱溫：25℃；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm。結(jié)果苦杏仁苷峰分離良好,苦杏仁苷濃度在0.06613～4.232μg間線性關(guān)系良好,r＝1.0000,平均回收率為95.91%(RSD＝2.29%)。結(jié)論本方法準(zhǔn)確、可靠,可用于郁李仁中苦杏仁苷的含量測(cè)定。【關(guān)鍵詞】郁李仁；苦杏仁苷；高效液相色譜法；含量測(cè)定Abstract：Obj
2、ectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofamygdalininSemenPruni.MethodsTheanalyticalcolumnn(4.6mm×250mm,5μm),ethanol-obilephase.ThefloL/min,andthedetection.ResultsThelinearrangeforamygdalinethodisaccurateandreliable,andcanbeusedinthedeterminationofamygdalininSemenPruni.KeyenPruni；a
3、mygdalin；HPLC；contentdetermination郁李仁為薔薇科植物歐李PrunushumilisBge.、郁李PrunusjaponicaThunb.或長(zhǎng)柄扁桃PrunuspedunculataMaxim.的干燥成熟種子,前二者習(xí)稱“小李仁”,后者習(xí)稱“大李仁”,具有潤(rùn)燥滑腸、下氣、利水的功效[1]?？嘈尤受諡橛衾钊实闹饕煞种?2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》在該藥材含量測(cè)定項(xiàng)下采用銀量法測(cè)定,但銀量法屬于間接測(cè)定方法,影響因素多,而目前采用其他方法對(duì)郁李仁進(jìn)行含量測(cè)定的報(bào)道較少。筆者采用高效液相色譜(HPLC)法直接測(cè)定郁李仁中苦杏仁苷的含量,
4、方法準(zhǔn)確、可靠,為郁李仁中苦杏仁苷的含量測(cè)定提供了依據(jù)和參考?！ ?儀器與試藥 1.1儀器 pom×250mm,5μm)；流動(dòng)相：甲醇-水(20∶80)；柱溫：25℃；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm,進(jìn)樣量：20μL。色譜圖見(jiàn)圖1?！ ?.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥12h的苦杏仁苷對(duì)照品42.32mg,置10mL量瓶中,用70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得苦杏仁苷4.232mg/mL的對(duì)照品溶液?！ ?.3供試品溶液的制備取郁李仁粗粉0.3g,精密稱定,置具塞三角燒瓶中,加石油醚(60～90℃)50mL,回流提取1h,過(guò)濾,以石
5、油醚分3次洗滌濾渣及容器,每次10mL,棄去石油醚液,濾紙及濾渣揮干溶劑,置原容器中,精密加入70%甲醇溶液50mL,精密稱定,回流提取1h,放冷至室溫,再稱重,用70%甲醇補(bǔ)足失重,抽濾,精密量取續(xù)濾液5mL置10mL量瓶中,以70%甲醇稀釋至刻度,以0.45μm濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液即得。 2.5精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,測(cè)得苦杏仁苷峰面積積分值的RSD＝0.86%?！ ?.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一批次樣品6份,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,結(jié)果苦杏仁苷的平均含量為3.16%,RSD＝1.35%?！ ?.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取
6、同一供試品溶液于配制后0、2、4、6、8、10、24h測(cè)定,計(jì)算峰面積RSD＝1.11%,表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.8加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的同一批次(批號(hào)080121)郁李仁粉末6份,每份約0.15g,脫脂后分別精密加入4.232mg/mL的苦杏仁苷對(duì)照品溶液1mL,依法制備供試品溶液并測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略） 2.9樣品含量測(cè)定分別測(cè)定了小李仁、大李仁藥材各3批,采用外標(biāo)法計(jì)算苦杏仁苷的含量,結(jié)果符合要求。表2樣品中苦杏仁苷含量測(cè)定結(jié)果(略) 3討論本研究試驗(yàn)了多種流動(dòng)相比例和流速[2-6],采用甲醇-水(20∶80)作為
7、流動(dòng)相,苦杏仁苷峰能較好分離,且出峰時(shí)間適當(dāng)；水相中加入緩沖鹽或酸對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯影響,故水相選擇純水；色譜柱柱溫設(shè)定25、35、40℃對(duì)分析結(jié)果無(wú)明顯影響,故柱溫設(shè)為25℃?！ ∮捎谟衾钊手泻写罅康挠椭?如不除去測(cè)定時(shí)易引起干擾,且連續(xù)測(cè)定含油脂樣品還可能引起色譜柱柱效降低,故提取前應(yīng)先脫脂；文獻(xiàn)報(bào)道[7]和本次試驗(yàn)結(jié)果均表明石油醚脫脂效果優(yōu)于乙醚,故選擇石油醚作為脫脂溶劑?？嘈尤受找妆豢嘈尤受彰杆?故一般測(cè)定時(shí)采用甲醇為提取溶劑,但甲醇提取液直接進(jìn)行測(cè)定時(shí),苦杏仁苷峰前拖尾現(xiàn)象嚴(yán)重,改用70%甲醇為提取溶劑時(shí),峰形有很
