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1、高效液相色譜法測定郁李仁中苦杏仁苷的含量的論文作者：錢平,賈云,劉志輝,錢芳【摘要】目的建立高效液相色譜法測定郁李仁中苦杏仁苷含量的方法。方法色譜柱：supelcoodsc18(4.6mm×250mm,5μm)；流動相：甲醇-水(20∶80)；柱溫：25℃；流速：1.0ml/min；檢測波長：210nm。結(jié)果苦杏仁苷峰分離良好,苦杏仁苷濃度在0.06613～4.232μg間線性關(guān)系良好,r＝1.0000,平均回收率為95.91%(rsd＝2.29%)。結(jié)論本方法準(zhǔn)確、可靠,可用于郁李仁中苦杏仁苷的含量測定?！娟P(guān)鍵詞】郁李仁；苦杏仁苷；高效液
2、相色譜法；含量測定abstract：objectivetoestablishahplcmethodforthedeterminationofamygdalininsemenpruni.methodstheanalyticalcolumnn(4.6mm×250mm,5μm),ethanol-obilephase.theflol/min,andthedetection.resultsthelinearrangeforamygdalinethodisaccurateandreliable,andcanbeusedinthedeterminatio
3、nofamygdalininsemenpruni.keyenpruni；amygdalin；hplc；contentdetermination郁李仁為薔薇科植物歐李prunushumilisbge.、郁李prunusjaponicathunb.或長柄扁桃prunuspedunculatamaxim.的干燥成熟種子,前二者習(xí)稱“小李仁”,后者習(xí)稱“大李仁”,具有潤燥滑腸、下氣、利水的功效[1]。.苦杏仁苷為郁李仁的主要成分之一,2005年版《中華人民共和國藥典》在該藥材含量測定項(xiàng)下采用銀量法測定,但銀量法屬于間接測定方法,影響因素多,而目前采
4、用其他方法對郁李仁進(jìn)行含量測定的報道較少。筆者采用高效液相色譜(hplc)法直接測定郁李仁中苦杏仁苷的含量,方法準(zhǔn)確、可靠,為郁李仁中苦杏仁苷的含量測定提供了依據(jù)和參考?！ ?儀器與試藥 1.1儀器 pom×250mm,5μm)；流動相：甲醇-水(20∶80)；柱溫：25℃；流速：1.0ml/min；檢測波長：210nm,進(jìn)樣量：20μl。色譜圖見圖1。 2.2對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥12h的苦杏仁苷對照品42.32mg,置10ml量瓶中,用70%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得苦杏仁苷4.232mg/ml的對照品
5、溶液。 2.3供試品溶液的制備取郁李仁粗粉0.3g,精密稱定,置具塞三角燒瓶中,加石油醚(60～90℃)50ml,回流提取1h,過濾,以石油醚分3次洗滌濾渣及容器,每次10ml,棄去石油醚液,濾紙及濾渣揮干溶劑,置原容器中,精密加入70%甲醇溶液50ml,精密稱定,回流提取1h,放冷至室溫,再稱重,用70%甲醇補(bǔ)足失重,抽濾,精密量取續(xù)濾液5ml置10ml量瓶中,以70%甲醇稀釋至刻度,以0.45μm濾膜濾過,取續(xù)濾液即得?！ ?.4線性關(guān)系考察精密量取苦杏仁苷對照品溶液1ml置10ml量瓶中,用70%甲醇稀釋至刻度,再依次稀釋,制得含苦
6、杏仁苷211.6、105.8、52.9、26.45、13.225、6.6125、3.30625μg/ml的對照品溶液。分別精密吸取各20μl進(jìn)樣測定,以峰面積積分值對濃度進(jìn)行回歸分析,得苦杏仁苷回歸方程為：y＝22645x＋10860,r＝1.0000；苦杏仁苷線性范圍為0.06613～4.232μg?！ ?.5精密度試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,測得苦杏仁苷峰面積積分值的rsd＝0.86%。 2.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一批次樣品6份,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按照“2.1”項(xiàng)下色譜條件測定,結(jié)果苦杏仁苷的平均含量為3.16
7、%,rsd＝1.35%。 2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液于配制后0、2、4、6、8、10、24h測定,計算峰面積rsd＝1.11%,表明供試品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定?！ ?.8加樣回收率試驗(yàn)精密稱取已知含量的同一批次(批號080121)郁李仁粉末6份,每份約0.15g,脫脂后分別精密加入4.232mg/ml的苦杏仁苷對照品溶液1ml,依法制備供試品溶液并測定。結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略） 2.9樣品含量測定分別測定了小李仁、大李仁藥材各3批,采用外標(biāo)法計算苦杏仁苷的含量,結(jié)果符合要求。表2樣品中苦杏仁苷含量測定結(jié)果(略) 3
8、討論本研究試驗(yàn)了多種流動相比例和流速[2-6],采用甲醇-水(20∶80)作為流動相,苦杏仁苷峰能較好分離,且出峰時間適當(dāng)；水相中加入緩沖鹽或酸對測定結(jié)果無明顯影響,故水相選擇純
