桑芪首烏片提取工藝的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

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1、云南中醫(yī)中藥雜志2015年第36卷第6期桑芪首烏片提取工藝的實(shí)驗(yàn)研究張韶湘，余曉玲，魏丹霞，袁小淋，李月亭(1．云南省昆明市中醫(yī)醫(yī)院云南昆明6500112．云南中醫(yī)學(xué)院云南昆明650500)摘要：目的采用正交試驗(yàn)法優(yōu)選桑芪首鳥片的提取工藝。方法鉤藤用乙醇超生提取，以乙醇濃度，提取時(shí)間，液料比為三因素(3)，干膏得率為指標(biāo)，優(yōu)選鉤藤最佳提取工藝；剩余藥味與鉤藤藥渣一并進(jìn)行水煎煮，以液料比、煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間為三因素k(3)，總黃酮含量和干膏得率為指標(biāo)，優(yōu)選最佳提取工藝。結(jié)果該處方提取最佳工藝條件為：

2、6倍量60％的乙醇超聲提取鉤藤60rain，藥渣與其余藥味用8倍量水，提取2次，每次lh。結(jié)論該工藝操作簡便易行，適用于桑芪首鳥片的提取。關(guān)鍵詞：桑芪首烏片；提取工藝；鉤藤超聲提取；總黃酮UV測定中圖分類號：R284文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號：1007—2349(2015)06—0086—03云南省榮譽(yù)名中醫(yī)陸家龍主任醫(yī)師潛心研究的經(jīng)驗(yàn)方表1正交試驗(yàn)因素水平表“桑芪首烏湯”以中醫(yī)基礎(chǔ)理論為依據(jù)，主要由桑寄生、黃芪、制首烏、鉤藤、天麻、三七須根等十余味天然藥物組成。在中醫(yī)治療高血壓及相關(guān)心腦血管疾病時(shí)，

3、對于改善患者臨床癥狀及提高生活質(zhì)量方面是具有較好的療效。西醫(yī)對于控制高血壓有很多類藥物，但其癥狀改善效果并不盡人意，部分血壓取鉤藤9份，每份20g，按表2．2加入乙醇，浸泡過夜，而雖已控制正常但上述癥狀仍然持續(xù)存在，且大部分藥物價(jià)格后進(jìn)行超聲提取，過濾，回收乙醇，置恒溫水浴鍋上進(jìn)行干燥昂貴，長期服用病人負(fù)擔(dān)過重，甚至存在或這或那的副反應(yīng)。(80±1℃)，計(jì)算所得干膏量，試驗(yàn)結(jié)果見表2。該處方經(jīng)過了二十余年的臨床觀察，具有改善癥狀快、療效持表2工藝正交試驗(yàn)安排與結(jié)果續(xù)平穩(wěn)，安全、價(jià)低等優(yōu)點(diǎn)，倍受廣大

4、患者的認(rèn)可。現(xiàn)將原有湯劑改為片，以便于患者攜帶、服用。本實(shí)驗(yàn)為片劑提取工藝的研究，為該劑型進(jìn)一步研究奠定基礎(chǔ)。1儀器和試藥1．I儀器BJ—II崩解時(shí)限儀，SHB—III循環(huán)水式多用真空表，電熱恒溫水浴鍋，F(xiàn)N202—2A型電熱干燥箱，KS一3000ULTBASSONICCLEANEIZ1．2試藥藥品購于云南白藥集團(tuán)股份有限公司中藥飲片分公司2提取2．1鉤藤的提取根據(jù)文獻(xiàn)n】，鉤藤屬茜草科植物，為中醫(yī)傳統(tǒng)I臨床中草藥，其性涼，味甘苦，具有清熱平肝，息風(fēng)定驚的功效，臨床用于高血壓病頭暈等。中醫(yī)學(xué)理論中

5、明確提及“鉤藤后下”，現(xiàn)代藥學(xué)研究表明鉤藤中所含有效成分鉤藤堿，從3個(gè)因素的極差來看，影響提取效果的因素順序A>異鉤藤堿等受熱易破壞，所以在提取過程中，應(yīng)控制其溫度不B>C，即醇濃度是影響最大的因素，其次為提取時(shí)間，液料比高于81~C[3]。因此，我們以乙醇濃度，提取時(shí)間，液料比為三的影響最小。正交試驗(yàn)結(jié)果顯示，最佳的提取工藝條件是6因素L9(33)，干膏得率為指標(biāo)，優(yōu)選鉤藤超聲提取的最佳工倍量60％的乙醇，提取時(shí)間為1h。藝。因素水平表見表1。2．2其余藥材的提取作者簡介：張韶湘(1979一)，

6、女，36，主管藥師，研究方向?yàn)橹兴幹苿┭邪l(fā)?！魍ㄐ抛髡撸河鄷粤?，女，44歲，主任藥師，研究方向?yàn)獒t(yī)院藥學(xué)。E—mail：892535568@qq．corn2015年第36卷第6期云南中醫(yī)中藥雜志2．2．1正交設(shè)計(jì)有文獻(xiàn)報(bào)道首烏的乙醇提取物具有肝2．2．3工藝正交試驗(yàn)安排與結(jié)果取藥材9份，每份6og，按細(xì)胞毒性，且其余藥味的有效成分多為皂苷、黃酮等水溶性物表2．4加水煎煮，過濾，合并濾液干燥得干膏。干膏稱重，并質(zhì)，同時(shí)，考慮到乙醇提取在今后大規(guī)模生產(chǎn)中對設(shè)備等硬件以UV法測定總黃酮含量，二者所占權(quán)重

7、確定為6：4，計(jì)算實(shí)設(shè)施的高要求，將剩余藥味與鉤藤藥渣一并進(jìn)行水煎煮，以液驗(yàn)得分=干膏重×6o％+總黃酮含量×加％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見料比、煎煮次數(shù)、煎煮時(shí)間為三因素(3)，總黃酮含量和干表5。膏得率為指標(biāo)，優(yōu)選最佳提取工藝。因素水平表見表3。表5工藝正交試驗(yàn)安排與結(jié)果裹3正交試驗(yàn)因素水平裹2．2．2總黃酮含量測定(uV法)2．2．2．1儀器與試藥儀器：uV一7502PC(上海尖銳光電科技有限公司)；對照品：蘆丁對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號為：100080—201309)；供試品：桑芪首烏片干膏，

8、昆明市中醫(yī)醫(yī)院提供；試劑：蒸餾水，其他試劑均為分析純。2．2．2．2對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)108℃干燥至恒重的蘆丁對照品約10．7mg，用甲醇溶解，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，用甲醇定容，搖勻，得蘆丁對照品溶液濃度為0．107mg／mL，備用。2．2．2．3供試品溶液的制備取干膏5g研細(xì)，加入25mL甲醇稱重，超聲30min，補(bǔ)足重量，過濾，濾液揮干后用水溶解至10mL，取用等體積乙酸乙酯萃取4次后，回收乙酸乙酯的殘?jiān)眉状级ㄈ葜?5mL容量瓶中，即得供試品溶液。從3個(gè)因素的極差