石墨爐的升溫程序.doc

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1、石墨爐的升溫程序包括：干燥、灰化、原子化、凈化階段。現(xiàn)分述如下：1、干燥溫度??干燥溫度是指通過加熱使試樣中的水分或溶劑蒸發(fā)掉的溫度。一般建議選擇100攝氏度左右，對于有機試樣最高選擇在130攝氏度左右。干燥溫度如果選擇過低，水分或有機溶劑在干燥階段就不能蒸發(fā)，導(dǎo)致分析測試結(jié)果不理想。??干燥時間應(yīng)根據(jù)樣品的體積（進樣體積）而定，一般選擇樣品的微升數(shù)*（1～2）（s）。但是要注意，干燥時間與石墨爐的結(jié)構(gòu)、加熱方式、升溫模式等有關(guān)，也不能千篇一律。??干燥階段的升溫方式也很重要。如果已知樣品的性質(zhì)，可以將溫度快速升到略低于沸點，然后再緩慢地把溫度升到剛好高于沸點，并且保持15s左

2、右。2、灰化溫度??灰化溫度是指通過加熱使試樣中的基體灰化掉，只留下被測試樣品的溫度。一般，灰化溫度的選擇要根據(jù)具體情況而定。如：測Cd時，一般選擇灰化溫度在500攝氏度以下（與所加的基改有關(guān)）；測Cu時，一般選擇800～900攝氏度（如果加某些基改，最多可選1200攝氏度左右）。??灰化溫度和升溫方式的選擇原則：一般在不產(chǎn)生待測元素損失的情況下，盡量選擇比較高的灰化溫度，并采用階梯升溫方式。為了盡量多的排除共存物質(zhì)，在升溫時要注意設(shè)置一段保持時間，而保持時間的長短根據(jù)不同的加熱方式和石墨爐的結(jié)構(gòu)而定。有時為了能除去更多的共存組分，可以考慮設(shè)置多個灰化階段，前提是不把被測樣品揮

3、發(fā)掉。3、原子化溫度??原子化溫度是指通過加熱使試樣由分子狀態(tài)變成原子狀態(tài)的溫度。原子化溫度是由元素及其化合物的性質(zhì)所決定的。最佳的原子化溫度應(yīng)該是在剛好出現(xiàn)最大吸光度時對應(yīng)的溫度。原則上應(yīng)選擇較高的原子化溫度或吸光度最大值范圍處的原子化溫度。但是，原子化的溫度太高就會影響原子化器和石墨爐的壽命；太低就又不能實現(xiàn)理想的原子化，影響分析效果。因此，原子化溫度選擇的原則是：能得到最大吸收信號的最低溫度。??而原子化時間選擇的原則是：必須使吸收信號能在原子化階段回到基線。從開始到回到基線的整個時間，就是最佳原子化時間。原子化時間若太短，會造成峰形拖尾。一般，在保證樣品完全原子化的前提

4、下，原子化時間越短越好。4、凈化溫度??凈化溫度是指用比原子化階段稍高的溫度加熱空燒石墨管，以此來除去石墨管內(nèi)上一次測試時樣品的殘留，這個溫度就叫凈化溫度，一般比原子化溫度要高200～400攝氏度。對于PE儀器，橫向加熱，一般凈化溫度可取2200～2500攝氏度，PE的2500攝氏度最高溫是個缺點。??以上是一些石墨爐升溫設(shè)定的原則，我一般是先用PE儀器的默認設(shè)置，然后再通過進樣，觀察吸光值和峰形加以調(diào)整。AAS測樣品空白值高原因有兩大類：一、留有殘余，造成記憶效應(yīng)。1、最常見原因是剛做完標準曲線馬上就測空白試劑，特別是標準曲線濃度較高的情況下，造成記憶效應(yīng)，空白值過高。分述如

5、下：2、火焰法空白值過高，進純水或空白試劑清洗一段時間再測。3、石墨爐法空白值過高，高溫空燒石墨管1～3次。4、因石墨管積炭過多而空白值高，通過通空氣去除多余積炭,對石墨管壽命有影響，慎用。PE的儀器有一路氣體是空氣（跟火焰法的空氣管道不是同一條），用鋼瓶的壓縮空氣在凈化階段通入少量空氣（通氬氣同時同很少的空氣），或者在凈化結(jié)束后通入空氣運行灰化、原子化、凈化，具體參數(shù)根據(jù)樣品而定。注：此條（一類第4條）由haodou000版主提供。5、石墨管壽命已到期，更換管子。6、氫化物發(fā)生器石墨爐法空白值過高，因還原劑（硼氫化鈉或硼氫化鉀）配制而引起，重新配制，還原劑需現(xiàn)配現(xiàn)用；因石墨管

6、而引起，高溫空燒管子1～3次；因氫化物發(fā)生器而引起，調(diào)節(jié)泵速、Ar流量，檢查通氫化物的進樣管是否有液體，若有則需吹掃干凈。二、前處理帶來的污染。污染源有3：1、實驗室用水的污染??2、酸或試劑本底較高??4、消解過程帶入的污染首先判斷。舉例：對于石墨爐法，先空測（即不進任何樣品，讓自動進樣針扎沒放樣品的地方），若正常（響應(yīng)值不大）則一般可排除不是石墨管殘留的問題，否則高溫空燒石墨管；再進純水，若也正常，則可證實不是實驗用水的問題，否則須換實驗室用水；若前面兩步都沒問題，至此就可判斷是酸本底的問題或是消解方法的問題，對于酸本底高則換酸，若換了本底較低的酸，樣品空白值還是很高的話，

7、則表明是消解方法的問題，須改善或更換消解方法。對于火焰法和氫化物發(fā)生器石墨爐請參照上面的思路，不再闡述。接著仔細審視整個前處理過程。對于消解過程帶入的污染是可以是很多方面：容器器皿清洗不干凈、儀器設(shè)備帶入的污染、玻璃容器金屬離子的析出、通風(fēng)櫥灰塵的掉落、環(huán)境因素等。這一過程要具體問題具體分析，舉例說明：測奶粉中的9種礦物質(zhì)元素，我用干法灰化，過程如下：首先在電爐上加熱炭化至無煙，此時樣品呈灰白色，接著轉(zhuǎn)至馬氟爐灰化至亮白色，最后取出再加酸溶解定容。最后測得的結(jié)果是樣品空白的鐵較大(我用PE的