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《實驗11重量分析法測定鋇(講稿).doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、實驗十一沉淀重量法測定鑰的含量一、實驗目的1、掌握鑰鹽中鑰含量的測定原理和方法。2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀條件。3、掌握沉淀、陳化、過濾、洗滌、灼燒及恒重等基本操作技術(shù)。二、實驗原理重量分析是定量分析方法之一，它的優(yōu)點是準確度高，不需要標準試樣或基準物質(zhì)進行比較，故又稱為仲裁分析。稱取一定量BaCl2-2H2O?用水溶解，加稀HC1溶液酸化，加熱至微沸，在不斷攪動下，慢慢地加入稀、熱的H2so4,Ba2+與SCV一反應，形成晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以BaSO4形式稱量，可求出BaCl2-2H2。中Ba
2、的含量。Ba2++SO42-—BaSORBa。+可生成一系歹IJ微溶化合物，如BaCCh、BaC2O4.BaCrO4>BaHPO4>BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小,WOmL溶液中,100°C時溶解0.4mg,25°C時僅溶解0.25mgo當過量沉淀劑存在時，溶解度大為減小，一般可以忽略不計。BaSO4重量法一般在0.05mol?LJ左右HC1介質(zhì)中進行沉淀，它是為了防止產(chǎn)生BaCO3>BaHPO4>BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同時,適當提高酸度，增加BaSO4在沉淀過程中的溶解度，以降低其相對過飽和度,有
3、利于獲得較好的晶形沉淀。用BaSO4重量法測定Ba?+時，一般用稀H2SO4作沉淀劑。為了使BaSO4沉淀完全，H2so4必須過量。由于h2so4在高溫下可揮發(fā)除去，故沉淀帶下的H2SO4不致引起誤差，因此沉淀劑可過量50%?100%。如果用BaSO4重量法測定StV-時，沉淀劑BaCl2X允許過量20%?30%,因為BaCb灼燒時不易揮發(fā)除去。三、儀器與試劑1、儀器：量筒；量杯；燒杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定垃濾紙；長頸漏斗;漏斗架；瓷址摑鉗；電爐子；馬弗爐；干燥器；天平。2、試劑：BaCl2-2H2O（s）;2molf1HCl;lmo
4、lL_1H2SO4；0.1moll/AgNC^。1、瓷坦蝸的準備洗凈瓷坦蝸，晾干編號，放在電爐上灼燒，冷卻。2、沉淀的制備準確稱取0.4?0.5gBaCl2-2H2O（s）試樣一份，置于250mL燒杯中，加水70mL使其溶解（攪棒要一直放在燒杯中，過濾洗滌完畢才能取出），再加入2mol?L“HCl溶液2mL使其酸化，加熱近沸（但勿使溶液沸騰，以防止濺失）。同時，另取1mobL-1H2SO4溶液5mL及30mL水置于小燒杯中，加熱近沸，然后將熱、近沸的h2so4溶液慢慢地加入熱的鑰鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪動。待沉淀沉下后，在上層清液中加入
5、1?2滴lmol?L/H2SO4溶液，仔細觀察沉淀是否完全，如已沉淀完全，蓋上表面皿，將玻璃棒靠在燒杯嘴邊（切勿將玻璃棒拿出杯外，以免損失沉淀）置于水浴上加熱，陳化30分鐘，并不時攪動。3、沉淀稱量形式的獲得利用陳化的時間，準備好過濾用的漏斗架、漏斗、濾紙。在漏斗下放一干凈的500毫升燒杯（燒杯必須潔凈，萬一過濾失敗，可重新過濾一次），用來收集濾液和洗水。溶液冷卻后，將沉淀上層的清液沿玻璃棒用傾瀉法過濾，沉淀盡可能的留在燒杯中。然后以稀H2SO4洗滌液（洗滌液配制：2mLlmol?L/H2SO4溶液+100mL蒸僧水）洗滌沉淀4?5次，每
6、次用約10?20毫升，均用傾瀉法過濾。然后小心地將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上，附在燒杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀,用撕下的小三角濾紙仔細擦凈，并用洗瓶沖洗到濾紙上，用洗瓶繼續(xù)沖洗濾紙和沉淀，直到濾出的洗水中不含CT為止（用AgNO3溶液檢查）。沉淀洗凈后，取出濾紙，折疊成小包，放在恒重的塔堪中烘干，炭化、灰化（切忌明火，若發(fā)現(xiàn)明火，馬上用堪蝸蓋蓋滅）并在800E下灼燒至恒重。4、稱重根據(jù)盛沉淀帝堪的質(zhì)量與空垠堪的質(zhì)量之差，可得出BaSO4沉淀質(zhì)量,由此可算出試樣中Ba的百分含量。五、問題討論1、為什么要在試液中加入稀HC1溶液后沉淀Ba2+?2、為
7、什么沉淀BaSO4要在熱、稀溶液中進行而在冷卻后過濾?3、當測定試樣中的SCV-時，以BaCL為沉淀劑，這時應選用何種洗滌劑洗滌沉淀？為什么?六、實驗數(shù)據(jù)記錄與處理BaCl2-2H2O的質(zhì)量"矗*，。盛有沉淀坦蝸的質(zhì)量m空用埸的質(zhì)量m0BaSO4沉淀質(zhì)星％g=m~m0Ba%=MbcixmBaS0^xlOO%BaSO4mBaCl2-2H2O
