實(shí)驗(yàn)11 重量分析法測(cè)定鋇(講稿)

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1、化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專(zhuān)用紙實(shí)驗(yàn)十一沉淀重量法測(cè)定鋇的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握鋇鹽中鋇含量的測(cè)定原理和方法。2、理解并掌握晶形沉淀的沉淀?xiàng)l件。3、掌握沉淀、陳化、過(guò)濾、洗滌、灼燒及恒重等基本操作技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理重量分析是定量分析方法之一，它的優(yōu)點(diǎn)是準(zhǔn)確度高，不需要標(biāo)準(zhǔn)試樣或基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較，故又稱(chēng)為仲裁分析。稱(chēng)取一定量BaCl2·2H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加熱至微沸，在不斷攪動(dòng)下，慢慢地加入稀、熱的H2SO4，Ba2+與SO42-反應(yīng)，形成晶形沉淀。沉淀經(jīng)陳化、過(guò)濾、洗滌、烘干、炭化、灰化、灼燒后，以BaSO4形式稱(chēng)量，可求出

2、BaCl2·2H2O中Ba的含量。Ba2++SO42-═BaSO4↓Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4、BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃時(shí)溶解0.4mg，25℃時(shí)僅溶解0.25mg。當(dāng)過(guò)量沉淀劑存在時(shí)，溶解度大為減小，一般可以忽略不計(jì)。BaSO4重量法一般在0.05mol·L-1左右HCl介質(zhì)中進(jìn)行沉淀，它是為了防止產(chǎn)生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同時(shí)，適當(dāng)提高酸度，增加BaSO4在沉淀過(guò)程中的溶解度，以降低其

3、相對(duì)過(guò)飽和度，有利于獲得較好的晶形沉淀。用BaSO4重量法測(cè)定Ba2+時(shí)，一般用稀H2SO4作沉淀劑。為了使BaSO44第頁(yè)化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專(zhuān)用紙沉淀完全，H2SO4必須過(guò)量。由于H2SO4在高溫下可揮發(fā)除去，故沉淀帶下的H2SO4不致引起誤差，因此沉淀劑可過(guò)量50%～100%。如果用BaSO4重量法測(cè)定SO42-時(shí)，沉淀劑BaCl2只允許過(guò)量20%～30%，因?yàn)锽aCl2灼燒時(shí)不易揮發(fā)除去。三、儀器與試劑1、儀器：量筒；量杯；燒杯；玻璃棒；洗瓶；表面皿；定量濾紙；長(zhǎng)頸漏斗；漏斗架；瓷坩堝；坩堝鉗；電爐子；馬弗爐；干燥器；天平。2、試劑

4、：BaCl2·2H2O(s)；2mol·L-1HCl；1mol·L-1H2SO4；0.1mol·L-1AgNO3。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1、瓷坩堝的準(zhǔn)備洗凈瓷坩堝，晾干編號(hào)，放在電爐上灼燒，冷卻。2、沉淀的制備準(zhǔn)確稱(chēng)取0.4～0.5gBaCl2·2H2O(s)試樣一份，置于250mL燒杯中，加水70mL使其溶解（攪棒要一直放在燒杯中，過(guò)濾洗滌完畢才能取出），再加入2mol·L-1HCl溶液2mL使其酸化，加熱近沸（但勿使溶液沸騰，以防止濺失）。同時(shí)，另取1mol·L-1H2SO4溶液5mL及30mL水置于小燒杯中，加熱近沸，然后將熱、近沸的H2SO4溶液慢

5、慢地加入熱的鋇鹽溶液中，并用玻璃棒不斷攪動(dòng)。待沉淀沉下后，在上層清液中加入1～2滴1mol·L-1H2SO4溶液，仔細(xì)觀(guān)察沉淀是否完全，如已沉淀完全，蓋上表面皿，將玻璃棒靠在燒杯嘴邊（切勿將玻璃棒拿出杯外，以免損失沉淀）置于水浴上加熱，陳化30分鐘，并不時(shí)攪動(dòng)。4第頁(yè)化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專(zhuān)用紙3、沉淀稱(chēng)量形式的獲得利用陳化的時(shí)間，準(zhǔn)備好過(guò)濾用的漏斗架、漏斗、濾紙。在漏斗下放一干凈的500毫升燒杯（燒杯必須潔凈，萬(wàn)一過(guò)濾失敗，可重新過(guò)濾一次），用來(lái)收集濾液和洗水。溶液冷卻后，將沉淀上層的清液沿玻璃棒用傾瀉法過(guò)濾，沉淀盡可能的留在燒杯中。然后以

6、稀H2SO4洗滌液（洗滌液配制：2mL1mol·L-1H2SO4溶液+100mL蒸餾水）洗滌沉淀4～5次，每次用約10～20毫升，均用傾瀉法過(guò)濾。然后小心地將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上，附在燒杯和玻璃棒上的BaSO4沉淀，用撕下的小三角濾紙仔細(xì)擦凈，并用洗瓶沖洗到濾紙上，用洗瓶繼續(xù)沖洗濾紙和沉淀，直到濾出的洗水中不含Cl-為止（用AgNO3溶液檢查）。沉淀洗凈后，取出濾紙，折疊成小包，放在恒重的坩堝中烘干，炭化、灰化（切忌明火，若發(fā)現(xiàn)明火，馬上用坩堝蓋蓋滅）并在800℃下灼燒至恒重。4、稱(chēng)重根據(jù)盛沉淀坩堝的質(zhì)量與空坩堝的質(zhì)量之差，可得出BaSO4沉淀質(zhì)量，

7、由此可算出試樣中Ba的百分含量。五、問(wèn)題討論1、為什么要在試液中加入稀HCl溶液后沉淀Ba2+？2、為什么沉淀BaSO4要在熱、稀溶液中進(jìn)行而在冷卻后過(guò)濾？3、當(dāng)測(cè)定試樣中的SO42-時(shí)，以BaCl2為沉淀劑，這時(shí)應(yīng)選用何種洗滌劑洗滌沉淀？為什么？4第頁(yè)化學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院講稿專(zhuān)用紙六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與處理BaCl2·2H2O的質(zhì)量盛有沉淀坩堝的質(zhì)量m空坩堝的質(zhì)量m0BaSO4沉淀質(zhì)量=m-m04第頁(yè)