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1、固相萃?。⊿olidPhaseExtraction，簡稱SPE）是從20世紀(jì)80年代中期開始發(fā)展起來的一種樣品前處理技術(shù)。它是通過固體吸附劑的選擇性吸附和洗脫將液體樣品（固體樣品也可制成液體樣品）中的目標(biāo)化合物與干擾化合物分離，以達(dá)到富集、分離、凈化樣品的目的。SPE是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程，在固相萃取過程中，吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物的吸附力大于樣品母液，當(dāng)樣品通過SPE柱時(shí)，目標(biāo)化合物被吸附在固體表面，其他組分則隨樣品母液通過柱子，最后再用適當(dāng)?shù)娜軇⒛繕?biāo)化合物洗脫并收集，然后進(jìn)行色譜分析。?固相萃取的主要影響因素
2、固相萃取是一個(gè)目標(biāo)物在固定相上吸附、解吸附/洗脫的過程，因此影響吸附、解吸附/洗脫的因素都會(huì)直接影響萃取的效率，如填料類型、洗脫溶劑的強(qiáng)度、pH、流速等。?填料填料是固相萃取技術(shù)的核心，選擇對(duì)目標(biāo)物具有適中吸附性的SPE柱填料是確保檢測(cè)準(zhǔn)確的前提。當(dāng)然針對(duì)同一種目標(biāo)物，我們可以選擇不同的柱填料，但是要注意方法的調(diào)整。?洗脫溶劑的強(qiáng)度固相萃取是固定相—填料與流動(dòng)相—上樣溶劑/洗脫溶劑對(duì)目標(biāo)物的競爭吸附作用，所以在上樣時(shí)，要選擇有機(jī)溶劑含量或pH都合適的上樣液，以避免目標(biāo)物在上樣時(shí)漏掉；而在洗脫時(shí)，也必須選擇適合的洗脫溶劑強(qiáng)
3、度，即有機(jī)溶劑的含量或pH，以確保能將吸附在填料上的目標(biāo)物徹底洗脫下來。?pH對(duì)于離子交換固定相，被分析成分與干擾物質(zhì)的pKa（等電點(diǎn)）各不相同。通過調(diào)節(jié)溶劑pH的大小，可以使固定相帶電荷，被分析物帶相反電荷，而使干擾物質(zhì)不帶電荷；或使固定相帶電荷，干擾物質(zhì)帶相反電荷，而使被分析物不帶電荷。?流速上樣流速和洗脫流速會(huì)影響吸附或解吸附/洗脫的效果，上樣和洗脫的流速一般控制在1mL/min以內(nèi)。對(duì)于大樣量痕量樣品的富集，如環(huán)境水樣中有機(jī)物的富集，上樣最大流速不超過5mL/min。除了以上的幾個(gè)因素，一些操作步驟完成的情況，如
4、活化的程度、淋洗步驟的抽干等，也會(huì)影響結(jié)果的回收率或重現(xiàn)性。?固相萃取種類及特點(diǎn)固相萃取實(shí)質(zhì)上是一種液相色譜分離，按照萃取機(jī)理的不同，固相萃取可分為正相（吸附劑極性大于洗脫液極性）、反相（吸附劑極性小于洗脫液極性）和離子交換吸附。正相固相萃取所用的吸附劑都是極性的，用來萃?。ūＡ簦O性物質(zhì)，可以從非極性溶劑樣品中吸附極性化合物；反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的，所萃取的目標(biāo)化合物通常是中等極性到非極性化合物；離子交換固相萃取所用的吸附劑是帶有電荷的離子交換樹脂，所萃取的目標(biāo)化合物是帶有電荷的化合物。隨著
5、人們對(duì)固相萃取原理的熟悉，以及對(duì)固相萃取操作的熟練，填料越來越成為固相萃取的核心。填料不同，萃取的特點(diǎn)和應(yīng)用也不同。按照填料種類的不同，固相萃取可以分為以下四類：?1.鍵合硅膠鍵合硅膠是SPE中最常用的吸附劑，所謂鍵合硅膠就是在硅膠表面的硅醇基團(tuán)上鍵合不同的官能團(tuán)，其pH適用范圍為2-8。鍵合硅膠基質(zhì)的填料種類較多，具有選擇性多的優(yōu)點(diǎn)。主要的代表產(chǎn)品有C18（封端）、C18（未封端）、C8、CN、NH2、PSA、SAX、COOH、PRS、SCX、Silica、Diol等。?2.高分子聚合物上世紀(jì)90年代末，為擴(kuò)大反相固相
6、萃取材料的適用范圍，改善吸附平衡性，提高重現(xiàn)性，以極性官能化高分子樹脂為主體的新型反相固相萃取材料問世。此填料是以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯萃共聚得到的高分子聚合物，由于吡咯烷酮極性官能團(tuán)的引入，這類萃取柱對(duì)各類極性、非極性化合物具有均衡的吸附作用。該類材料的使用克服了傳統(tǒng)C18柱存在的缺點(diǎn)，如小柱跑干，不浸潤，不吸附，并且活化過程中需要仔細(xì)控制；對(duì)極性化合物保留不足或不保留；對(duì)堿性化合物回收率差（強(qiáng)硅羥基相互作用）；回收率低、重現(xiàn)性差等。此類材料的代表產(chǎn)品有PEP、PAX、PCX、PS、HXN。其中PCX小柱可以用在不同食
7、品中三聚氰胺的檢測(cè)前處理，可以凈化樣品中的三聚氰胺，排除其他雜質(zhì)的干擾，在三聚氰胺的色譜法檢測(cè)中發(fā)揮了巨大的作用；不但保證了檢測(cè)的準(zhǔn)確性，而且有助于提高色譜柱的使用壽命，CleanertPCX也因此而成為了業(yè)界矚目的“明星”。?3.吸附型填料此類產(chǎn)品均為無機(jī)吸附型材料，其主要是通過表面吸附作用達(dá)到提純的目的。此類材料的代表產(chǎn)品有Florisil（硅酸鎂），PestiCarb（石墨化碳碳黑），氧化鋁（Alumina-N、中性，Alumina-A、酸性，Alumina-B、堿性），PestiCarb/NH2。其中Floris
8、il、PestiCarb常用于去除農(nóng)產(chǎn)品中的色素，而氧化鋁的典型應(yīng)用有蘇丹紅、孔雀石綠的檢測(cè)。?4.混合型及專用柱系列隨著樣品基質(zhì)越來越復(fù)雜，以及SPE技術(shù)及材料的日趨完善，艾杰爾開發(fā)了一系列的復(fù)合柱和專用柱，如PestiCarb/NH2復(fù)合柱（用于農(nóng)藥多殘留的檢測(cè)）、DNPH-Silica（用于空氣醛酮類化合物檢測(cè)
