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1、大學化學化工學院本科學生綜合性、設計性實驗報告實驗課程高分子合成實驗實驗項目苯丙乳液的合成及其改性專業(yè)應用化學班級10應化學號1005100073鄧亞中指導教師宋建華開課學期2012至2013學年2學期時間2013年5月9日一、實驗方案設計實驗項目苯丙乳液的合成及其改性實驗時間2013.5.9實驗室小組成員1.實驗目的：（1）熟悉乳液聚合，掌握用雙羥基四配位硅改性苯丙乳液的制備方法和原理；（2）學會測定乳液的粘度、粒徑分布、凝膠率、穩(wěn)定性等的方法；（3）學會測定乳液成膜后的各種性能，如吸水率、附著力等，根據(jù)其性能分析產(chǎn)品。（4）研究
2、苯丙乳液改性后與改性前的差異。2．實驗原理（1）乳液聚合借助于表面活性劑使單體（乙烯基單體）在水相中進行自由基聚合能當場乳化為均一的、相當穩(wěn)定的乳液。乳液聚合是非常復雜的過程。Harkin以苯乙烯為單體提出了乳液聚合的機理。在一個水、單體和乳化劑的混合物中，乳化劑濃度大于臨界膠束濃度（CMC），所以在這體系中有膠束存在，在攪拌下，單體將會在水相中乳化成單體液滴，膠束親油的核將會包含著單體。這樣的體系有兩個平衡存在，一個是在膠束上的、在界面上的和以單分子形式存在的三者之間的平衡；另一個是在膠束中的、在單體液滴界面上和以單分子形式存在著
3、的三者之間的平衡，這兩個平衡是動態(tài)的，是不斷地在交換著乳化劑，有吸附和脫吸附；有交換、在增加著或減少著。當這混合物加熱到一定溫度，并投入水溶性引發(fā)劑后，就產(chǎn)生自由基，引發(fā)了溶解在水中的單體，并進行鏈增長，經(jīng)過幾次的增長，形成了有一個親油基和親水基（水溶引發(fā)劑的斷列基）的低聚物。這樣的分子具有表面活性劑的特性，因而進入了表面的平衡中，移向包含單體的膠束（膠束的個數(shù)最多，面積最大，故幾率也最大），引發(fā)了膠束的單體。當單體進入膠束，使膠束的聚合反應繼續(xù)進行，聚合物的顆粒也隨之增大，即表面積也隨之增大，也即界面隨之增大，使表面活性劑的分配不
4、平衡，導致溶解在水相中的表面活性劑移過來，膠束中的進入水中，以建立新的平衡。隨著聚合反應的行進，膠束最終全部消失。從此時起不再有在膠束形成的聚合物了。這就是說，反應體系中的聚合物顆粒數(shù)從此開始恒定了。這稱為第一階段。在這階段以后，聚合反應的速度就受控于單體從單體液滴經(jīng)水相移向成長中聚合物顆粒的速度了，在這階段中，總的反應速度是加速的，因為成長中的聚合物顆粒是在不斷地增加著的。隨著自由基不斷地在水相中產(chǎn)生，低聚物自由基也不斷地產(chǎn)生，不斷進入聚合物顆粒。如果進入的是一個正在鏈增長的聚合物顆1粒，由于自由基的高反應性，那么兩個自由基相互反
5、應會立即使鏈終止，待另一個低聚自由基再次進入后使鏈增長重新開始。這樣，從整個體系統(tǒng)計地說，有一半顆粒處于鏈增長狀態(tài)，另一半處于鏈終止狀態(tài)。這樣反復地進行，直至液滴中單體耗盡，這稱為第二階段。在這階段中由于顆粒數(shù)基本上是恒定的，所以反應速度也基本上是恒定。液滴中單體耗盡后，聚合反應只在殘存于聚合物顆粒中的單體上進行，而這些單體也逐漸減少，所以反應速度就逐漸減慢了，直至這些單體耗盡，于是聚合反應就終止了，這稱為第三階段。乳液聚合技術(shù)重要的特征為分隔效應，即聚合增長中心被分隔在為數(shù)眾多的聚合場所，這一特征使得乳液聚合過程具有較高的聚合速度
6、以及產(chǎn)物分子量高等優(yōu)點，同時還使生產(chǎn)工藝乃至產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和性能易于控制和調(diào)整，通過聚合工藝來實現(xiàn)聚合物結(jié)構(gòu)和性能的優(yōu)化。乳液聚合方法及聚合產(chǎn)物也存在自身的缺點。例如，自由基碎片及乳化剞的存在使得乳液聚合產(chǎn)物不能高于高純領域；與本體聚合相比，乳液聚合的反應器有效容積量由于分散介質(zhì)的存在而被降低。（2）本課題的聚合機理：使用含乙烯基的有機硅烷改性苯丙乳液，是直接利用乙烯基有機硅氧烷單體中的雙鍵和苯丙乳液單體進行自由基聚合，其分子結(jié)構(gòu)較小，相對聚有機硅氧烷大單體來說更容易與苯丙乳液共聚，因此使用較少的用量就可以達到改性要求。乙烯基三乙氧基硅烷
7、（VTES）對苯丙乳液進行改性，一方面可通過烷氧基的水解縮合反應形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，提高共聚物的強度，改進性能；另一方面，共聚物中未反應完的Si-OH基可與無機基材表面的羥基等作用，形成氫鍵或化學鍵，提高與被粘表面的粘接強度。3．實驗裝置與材料（1）實驗設備三口燒瓶、冷凝管、恒壓滴液漏斗、電動攪拌器、恒溫浴、溫度計、玻璃棒、燒杯、分析天平（2）實驗藥品藥品名稱分子量規(guī)格用量苯丙乳液苯丙乳液改性十二烷基硫酸鈉288.38A.R1.7g3.4gJS861.7g3.4g丙烯酸1.4ml1.4ml甲基丙烯酸甲酯6.6ml6.6ml丙烯酸丁酯128
8、.17A.R15.6ml15.6ml苯乙烯104.14A.R15.7ml15.7ml氨水----適量適量有機硅（KH-570）------1.44ml乙二醇62.07A.R--0.4ml過硫酸鉀170.32A.R1.5g1.5g設備裝
