香料苯乙醛清潔生產(chǎn)工藝

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1、香料苯乙醛清潔生產(chǎn)工藝　　【摘要】本文采用合成沸石催化環(huán)氧苯乙烷異構(gòu)化生產(chǎn)香料苯乙醛，經(jīng)過大量的試驗，將該工藝用于工業(yè)化生產(chǎn)中，該工藝具有催化劑重復(fù)使用、廢水零排放等優(yōu)點，是綠色環(huán)境友好工藝。【關(guān)鍵詞】香料；苯乙醛；環(huán)境友好；工業(yè)化；環(huán)氧苯乙烷；氮氣保護AnEnvironmentalFriendlyIndustrialProcessesOfPhenylAcetaldehydeAsAPerfumeAuthor：BaiRuigangTianjinFreeworldIndustryCo.，Ltd.Zip301600Abstrac

2、t：Inthispaper，withthemordenitecatalyticoxidation，StyreneoxideisisomerizedtoPhenylacetaldehydeperfume，afteralotofthetests，thetechnologyusedinindustrialproduction，theadvantagesofthezerodischargeofwastewaterandCatalystcanbereused，isgreenenvironment-friendlyprocesses.

3、Keywords：PerfumePhenylacetaldehydeEnvironmentallyFriendlyStyreneoxideIsomerization.6一、前言苯乙醛天然存在于玫瑰油、柑橘油等精油里。具有強烈的風(fēng)信子香氣和綠葉似得清香香氣，苯乙醛應(yīng)用于食品添加劑、化妝品及香皂等方面。同時苯乙醛是一類應(yīng)用廣泛的有機合成中間體，香料方面可以制備縮醛香料，縮醛類物質(zhì)是重要的香料調(diào)和劑；在環(huán)境方面可以制備Schiff堿凈化廢水【8】；在農(nóng)藥方面是高效的病蟲抑制劑。多年來苯乙醛的合成方法研究一直沒有間斷，現(xiàn)在仍然很活

4、躍，如以固體酸催化劑氧化苯乙烯液相重排[1]、苯乙炔為原料在雙相催化體系中對甲醇發(fā)生烯基化反應(yīng)生成甲基苯乙烯基醚，進而直接水解生成苯乙醛[2]、以苯基乙二醇在酸性條件下分子篩為催化劑脫氫反應(yīng)生成苯乙醛，收率70%【3】、或以酸處理活性炭為催化劑異構(gòu)化環(huán)氧苯乙烷制備苯乙醛[4]。這些方法中或收率不高、質(zhì)量不穩(wěn)定或步驟較復(fù)雜、時間長。同時，尋找高效且環(huán)境友好的制備苯乙醛的催化劑也吸引了眾多研究者，是有機合成化學(xué)研究的一個熱點【5】【7】。固體酸催化劑是性能優(yōu)良的多功能催化劑，在有機合成中廣泛應(yīng)用，其中的沸石分子篩ZSM-5分子

5、篩屬耐酸性沸石，可直接用稀鹽酸交換，將質(zhì)子引入[6]。還有金屬催化劑存在下的氣相反應(yīng)【9】【10】，用苯乙醇氧化制苯乙醛，這種方法空著條件非常嚴格，容易產(chǎn)生苯乙酸副產(chǎn)品。6目前，苯乙醛普遍的工業(yè)生產(chǎn)方法是以苯乙醇經(jīng)氧化或由苯乙酸乙酯經(jīng)還原制備，由于苯乙醛性質(zhì)活潑，易于氧化、聚合，所以目前的工業(yè)方法不能得到高產(chǎn)率、高純度的苯乙醛，隨著苯乙醛應(yīng)用范圍的不斷擴大，苯乙醛的產(chǎn)量將遠遠不能滿足市場的需求。本文作者在總結(jié)之前人們的經(jīng)驗的基礎(chǔ)上，發(fā)明了能夠高效催化異構(gòu)環(huán)氧苯乙烷，高轉(zhuǎn)化率、高選擇性的分子篩催化劑，而且此催化劑可以反復(fù)循環(huán)

6、使用而活性不降低，溶劑回收循環(huán)使用，該工藝使用氮氣保護技術(shù)使產(chǎn)物不聚合可以直接達到香料級苯乙醛的標準和用于其它產(chǎn)品的生產(chǎn)中，真正實現(xiàn)工業(yè)化的零排放無污染的綠色合成工藝，為該產(chǎn)品的進一步應(yīng)用開拓了道路。二、試驗部分1、原料及儀器1，4-二氧六環(huán)（p-dioxane）又稱：二惡烷；工業(yè)溶劑，工業(yè)級。環(huán)氧苯乙烷（Styreneoxide）又稱1，2-環(huán)氧乙基苯，工業(yè)級。合成沸石催化劑：天津南開大學(xué)催化劑廠。馬弗爐，氣相色譜。2、催化劑制備500ml四口瓶加入6g金屬鹽，純凈水100g，攪拌使完全溶解，加入10g沸石催化劑，充氮氣

7、置換3次，升溫至沸騰（在100℃）。加熱506h以上，抽濾后用純凈水洗至少三遍。放入烘箱烘干，后在電阻爐里先升溫300℃，而后升溫到600℃完全煅燒5h備用。3、實驗步驟1000ml四口瓶加入2g催化劑和300ml1，4二氧六環(huán)，將反應(yīng)系統(tǒng)全封閉后充入氮氣置換3次，攪拌加熱至回流。回流后滴加500g的環(huán)氧苯乙烷。大約5小時滴完。滴完后回流保溫2小時。冷卻，抽慮回收催化劑下批次繼續(xù)使用，記錄數(shù)據(jù)。將反應(yīng)液水泵減壓蒸餾回收溶劑后換油泵蒸餾至150℃得到成品苯乙醛。稱量成品得量和高聚物得量，評價試驗結(jié)果。三、結(jié)果與討論1、溶劑使

8、用量對反應(yīng)結(jié)果的影響（催化劑為2g，均為循環(huán)使用）批號12345溶劑使用量（%）3040506070氧化苯乙烯轉(zhuǎn)化率（%）959899.599.499.5苯乙醛選擇性（%）99.599.499.599.699.42.催化劑使用量對反應(yīng)結(jié)果的影響（溶劑使用量為物料總重的50%）批號12345催化劑使用量（