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《甲基丙烯酸甲酯的本體聚合和有機玻璃的制備1.doc》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、甲基丙烯酸甲酯的本體聚合和有機玻璃的制備(化學122班)學號姓名成績學號姓名成績1251101244唐麗一、實驗目的1.了解自由基本體聚合的特點和實施方法。2.熟悉有機玻璃柱的制備方法，了解其工藝過程。二、實驗原理甲基丙烯酸甲酯在過氧化苯甲酰引發(fā)劑存在下進行如下聚合反應：??本體聚合是指單體僅在少量的引發(fā)劑存在下進行的聚合反應，或者直接在熱、光和輻照作用下進行的聚合反應。本體聚合具有產(chǎn)品純度高和無需后處理等優(yōu)點，可直接聚合成各種規(guī)格的型材。但是，由于聚合后期體系粘度大，聚合熱難以散去，反應控制困難，導致產(chǎn)品發(fā)黃，
2、出現(xiàn)氣泡，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。本體聚合進行到一定程度，體系粘度大大增加，大分子鏈的移動困難，而單體分子的擴散受到的影響不大，鏈引發(fā)和鏈增長反應照常進行，而增長鏈自由基的終止受到限制，結(jié)果使得聚合反應速度增加，聚合物分子量變大，出現(xiàn)所謂的自動加速效應。更高的聚合速率導致更多的熱量生成，如果聚合熱不能及時散去，會使局部反應“雪崩”式地加速進行而失去控制，出現(xiàn)爆聚現(xiàn)象。因此，自由基本體聚合中，控制聚合速率使聚合反應平穩(wěn)進行是獲取無瑕疵型材的關(guān)鍵。聚甲基丙烯酸甲酯為無定形聚合物，具有高度的透明性，因此稱為有機玻璃。聚甲基
3、丙烯酸甲酯具有較好的耐沖擊強度與良好的低溫性能，是航空工業(yè)與光學儀器制造業(yè)的重要材料。有機玻璃表面光滑，在一定的曲率內(nèi)光線可在其內(nèi)部傳導而不逸出，因此在光導纖維領(lǐng)域得到應用。但是，聚甲基丙烯酸甲酯耐候性差，表面易磨損，可以使用甲基丙烯酸甲酯與苯乙烯等單體共聚來改善耐磨性。有機玻璃是通過甲基丙烯酸甲酯的本體聚合制備的。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合過程中出現(xiàn)較為明顯的體積收縮。為了避免體積收縮和有利于散熱，工業(yè)上往往采用二步法制備有機玻璃。在過氧化苯甲酰引發(fā)下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期平穩(wěn)反應，當轉(zhuǎn)化率
4、超過20%之后，聚合體系粘度增加，聚合速率顯著增加。此時應該停止第一階反應，將聚合漿液轉(zhuǎn)移到模具中，低溫反應較長時間。當轉(zhuǎn)化率達到90%以上后，聚合物也已成形，可以升溫使單體完全聚合。引發(fā)劑的使用量應視制備的制品厚度而定。三、儀器和試劑儀器:100mL圓底燒瓶、回流冷凝管、磁力攪拌恒溫水浴鍋、玻璃瓶試劑:甲基丙烯酸甲酯(MMA)、過氧化二苯甲酰(BPO)四、實驗步驟1.準備:取試管一支，用洗液、自來水、蒸餾水依次洗滌干凈，烘干備用。2.制漿(預聚):在干凈、干燥的100mL圓底燒瓶中加入40ml甲基丙烯酸甲酯，準
5、確稱取0.04gBPO，混合均勻，使過氧化苯甲酰完全溶解，在該圓底燒瓶上安裝回流裝置并用水浴加熱。磁力攪拌下于80～85℃加熱預聚合，觀察反應的粘度變化至形成粘性薄漿(似甘油狀或稍粘些，反應需0.5～1小時)，迅速冷卻到40℃停止聚合反應。3.成型(有機玻璃棒材的制備):將上述制得的預制物，小心灌入提前準備好的玻璃瓶中然后將灌好的模具放入50℃的烘箱中，保持24h。然后升溫至70℃，保持半小時。最后升溫至95℃，保持半小時。取出模具，冷卻后將模具砸碎，得以透明光滑的有機玻璃制品。五、實驗結(jié)果和數(shù)據(jù)記錄實驗結(jié)果：得
6、到透明無色的固體有機玻璃柱。六、思考題1．本體聚合與其他聚合方法比較有何特點？答:(1)乳液聚合優(yōu)點:散熱容易，可連續(xù)化；缺點:產(chǎn)品中留有部分乳化劑和其他助劑，純度不高。(2)溶液聚合優(yōu)點:散熱容易，可連續(xù)化；缺點:不宜制成干燥粉狀或粒狀樹脂。(3)懸浮聚合優(yōu)點:散熱容易，間歇生產(chǎn)，產(chǎn)物比較純凈；缺點:需要加分離、洗滌、干燥等程序，較為復雜。(4)本體聚合優(yōu)點:聚合物純凈，宜生產(chǎn)透明淺色制品,設(shè)備相對簡單；缺點:不易散熱，聚合時易發(fā)生爆聚。2.采用預制漿的目的是？答：由于在本體聚合時，散熱問題困難會導致凝膠效應，
7、出現(xiàn)自加速現(xiàn)象，有爆聚的危險，所以采用兩段聚合法，第一階段在較高溫度下聚合，加快聚合速率，在轉(zhuǎn)化率不是十分高的情況下，之后進行第二階段的聚合，低溫聚合降低反應速率，防止爆聚。3.本體聚合與其他聚合為何要在低溫下聚合然后升溫，如何避免有機玻璃中產(chǎn)生氣泡？答：自由基聚合中采用雙基終止（偶合終止或歧化終止），在預制漿液之后，由于自由基濃度較高，終止的概率很高，為了獲得較高分子量的聚合物，降低自由基活性，可以有效阻止雙基終止；但是，在反應后階段，由于聚合物濃度升高，體系粘度急劇升高，單體運動受到了阻止，同時雙基終止也受限
8、，為了降低體系由于粘度過高所導致的后續(xù)加工問題，升溫促進聚合終止。4.MMA單體比重為0.94，聚合比重為1.99，計算安全聚合后體積的收縮率，若要制得厚5mm，長20mm，寬15mm的有機玻璃平板，所需的單體量為多少？
