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1、●第一節(jié)沉淀法●第二節(jié)浸漬法●第三節(jié)混合法●第四節(jié)熱熔融法●第五節(jié)離子交換法●第六節(jié)溶膠—凝膠法●第七節(jié)水熱法●第八節(jié)催化劑的成型第四章催化劑的制備技術(shù)研究催化劑的制備方法,具有極為重要的現(xiàn)實(shí)意義。一方面,與所有化工產(chǎn)品一樣,要從制備、性質(zhì)和應(yīng)用三個(gè)方面來(lái)對(duì)催化劑加以研究;另一方面,工業(yè)催化劑又不同于絕大多數(shù)以純化學(xué)品為只要存在形態(tài)的其他化工產(chǎn)品,催化劑多數(shù)有復(fù)雜的化學(xué)組成和物理結(jié)構(gòu),并因此形成了千差萬(wàn)別的品種系列?!褚怨I(yè)催化劑的性能主要取決于其化學(xué)組成和物理結(jié)構(gòu)。由于制備方法的不同,盡管成分、用量完全相同,所制備出的催化劑的性能
2、仍可能有很大的差異,也就是說(shuō)催化劑的發(fā)明和創(chuàng)新,首要和核心的便是催化劑制造技術(shù)的發(fā)明和創(chuàng)新。工業(yè)催化劑的制備方法都是一些基本單元操作或一些基本單元操作的合理組合。基本單元操作包括:溶解、沉淀(膠凝)、浸漬、離子交換、洗滌、過(guò)濾、干燥、混合、焙燒等。習(xí)慣上把其中某些關(guān)鍵而有特色的單元操作的名稱作為工業(yè)催化劑制備方法的名稱?!褚缘谝还?jié)沉淀法一、沉淀法概述沉淀法:以沉淀操作為其關(guān)鍵的和特殊步驟的制備方法,是制備固體催化劑最常用的方法之一。廣泛地用于制備高含量的非貴金屬、金屬氧化物和金屬鹽催化劑或催化劑載體。1、沉淀法的基本流程2、沉淀法的
3、分類沉淀法可分為:共沉淀法、均勻沉淀法、超均勻沉淀法、浸漬沉淀法和導(dǎo)晶沉淀法等。二、各類沉淀法(一)單組分沉淀法一種沉淀劑制備單組分沉淀物的方法。【實(shí)例】Al2O3的制備酸法:以堿為沉淀劑,從偏鋁酸鹽溶液中沉淀水合氧化鋁。沉淀劑有:NaOH、Na2CO3、NaHCO3、尿素等。堿法:以酸為沉淀劑,從酸化氯化鋁鹽溶液中沉淀水合氧化鋁。沉淀劑有:甲酸、草酸、HNO3、HCl、CO2等。第一節(jié)沉淀法二、各類沉淀法(二)共沉淀法(多組分共沉淀法)共沉淀法:將催化劑所需要的組分同時(shí)沉淀的一種方法。特點(diǎn):沉淀比例恒定、分布均勻?!镜湫痛呋瘎康蛪?/p>
4、合成甲醇催化劑CuO-ZnO-Al2O3的制備方法:將一定比例的Cu(NO3)2、Zn(NO3)2和Al(NO3)3混合鹽溶液與Na2CO3并流加入沉淀槽中,強(qiáng)烈攪拌下于恒溫與近中性條件下形成三組分沉淀,經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、焙燒后,即為催化劑前驅(qū)物。第一節(jié)沉淀法二、各類沉淀法(三)均勻沉淀法均勻沉淀法:先將帶沉淀的金屬鹽溶液與沉淀劑母體充分混合,預(yù)先造成十分均勻的體系,然后調(diào)節(jié)溫度和pH值,或在體系中逐漸生成沉淀劑等方式,創(chuàng)造形成沉淀的條件,使沉淀緩慢的形成,以制得顆粒十分均勻且比較純凈的的沉淀。優(yōu)點(diǎn):可以克服普通沉淀法可能出現(xiàn)的一些
5、問(wèn)題,如:普通沉淀法易出現(xiàn)沉淀劑與待沉淀組分的混合不均勻、沉淀顆粒粗細(xì)不等、雜質(zhì)的帶入等?!镜湫屠印吭阡X鹽中加入尿素作為沉淀劑,二者混合均勻后加熱升溫到90~100℃,此時(shí),尿素水解,釋放出OH-。第一節(jié)沉淀法二、各類沉淀法(三)均勻沉淀法【典型例子】在鋁鹽中加入尿素作為沉淀劑,二者混合均勻后加熱升溫到90~100℃,此時(shí),尿素水解,釋放出OH-。于是,Al2O3就在整個(gè)體系內(nèi)部均勻地形成。尿素的水解速度隨溫度的改變而改變,調(diào)節(jié)溫度可控制沉淀反應(yīng)所需要的OH-離子濃度下進(jìn)行。第一節(jié)沉淀法(三)均勻沉淀法均勻沉淀法使用的部分沉淀劑母體
6、*第一節(jié)沉淀法二、各類沉淀法(四)浸漬沉淀法(見(jiàn)后)(五)導(dǎo)晶沉淀法借助晶種導(dǎo)向劑引導(dǎo)非晶型沉淀轉(zhuǎn)化為晶型沉淀的快速而有效的方法,主要用于X-型、Y-型分子篩的合成(六)超均勻共沉淀法針對(duì)沉淀、共沉淀法所得顆粒大、組分分布不夠均勻所提出的1、基本原理將沉淀操作分兩步進(jìn)行,首先制成鹽溶液;然后由過(guò)飽和的鹽溶液形成超均勻的沉淀物。兩步操作的時(shí)間間隔為沉淀劑的引發(fā)期,所得的超飽和溶液處于不穩(wěn)定狀態(tài),直到形成沉淀的晶核為止,瞬間立即混合是本法的關(guān)鍵操作,可有效的防止形成不均勻的沉淀。第一節(jié)沉淀法三、沉淀操作的原理與技術(shù)要點(diǎn)(一)金屬鹽和沉淀劑
7、的選擇1、鹽的選擇首選硝酸鹽;原因:硝酸鹽的大多溶解于水,并可方便地由其對(duì)應(yīng)的金屬、氧化物、氫氧化物、碳酸鹽等與硝酸反應(yīng)制備。2、沉淀劑:①NH3?H2O、(NH4)2CO3等,因?yàn)樗鼈冊(cè)诔恋砗蟮南礈旌蜔崽幚頃r(shí)易于除去而不留殘留;②若用KOH、NaOH,要考慮Na+、K+的殘留,且KOH較昂貴;③NaOH、Na2CO3也是較好的選擇,特別是Na2CO3,不但價(jià)格低廉,而卻常易于形成晶體沉淀,易于洗凈。第一節(jié)沉淀法三、沉淀操作的原理與技術(shù)(一)金屬鹽和沉淀劑的選擇2、沉淀劑選擇原則:①盡可能使用易于溶解易分解的沉淀劑。NH4OH、(NH
8、4)2CO3、草酸銨、尿素等,在沉淀反應(yīng)完成后,經(jīng)洗滌、干燥、焙燒,大多可以除去,為制備純度高的催化劑創(chuàng)造了條件。②沉淀劑必須便于過(guò)濾和洗滌,應(yīng)盡量選擇能形成晶形沉淀的沉淀劑。③沉淀劑的溶解度要大,無(wú)毒,不造成污染。第一