氣相色譜法測定標準程序.pdf

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1、氣相色譜法測定標準程序1.目的：建立氣相色譜法測定標準程序，規(guī)范檢驗操作。2.范圍：適用于所有需用氣相色譜儀進行的檢驗操作。3.職責(zé)：檢驗人員人員對本規(guī)程的實施負責(zé)。4.儀器的組成：本儀器主要有氮氣瓶、氫氣瓶、空氣瓶、凈化器、進樣器、氣相色譜柱、FID檢測器、色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。5.氣相色譜儀的使用要求：按國家技術(shù)監(jiān)督局氣相色譜儀檢定規(guī)程的要求作定期檢定。6.儀器的使用6.1樣品的處理：氣相色譜法所能直接分離的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點一般不超過399℃。樣品是液體時，可直接進樣，但太濃時，應(yīng)用互溶的溶劑稀釋樣品到合適的濃度，或者采用較小的初始樣品量，太稀時，應(yīng)增

2、加分析樣品的進樣體積，或者濃縮樣品；樣品是固體時，可先選用適當(dāng)?shù)娜軇┦怪芙狻?.2開機6.2.1首先逆時針打開氮氣鋼瓶總閥門，調(diào)節(jié)分門壓力為0.4～0.6Mpa。6.2.2檢查好220V交流電源，確認無誤后，即可。打開氣相色譜儀的電源開關(guān)，當(dāng)屏幕上顯示出氣相色譜儀型號后，表示自檢通過，即可設(shè)柱箱溫度：按“柱箱”、“初始溫度”、輸入數(shù)字后再按“鍵入”；設(shè)進樣口溫度：按“進樣器”、輸入數(shù)字后再按“鍵入”；設(shè)檢測器溫度：按“檢測器”輸入數(shù)字后再按“鍵入”；如需程序升溫，按“程序”、“初始溫度”、輸入數(shù)字后再按“鍵入”，“初始時間”輸入數(shù)字后再按“鍵入”“升溫速率”輸入數(shù)字后再按“鍵入

3、”“終止溫度”輸入數(shù)字后再按“鍵入”“終止時間”輸入數(shù)字后再按“鍵入”。按“起始”鍵各溫控對象開始升溫。6.2.3當(dāng)溫度達到設(shè)定溫度時，打開空氣瓶開關(guān)閥，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥使壓力表壓力指示在0.3～0.5Mpa。打開氫氣瓶開關(guān)閥，壓力在0.3～0.4Mpa,穩(wěn)定后，打開總流量調(diào)解閥，旋至4.0,用點火器點火：為方便點火，可將總流量調(diào)大，然后點火，待點著火后再慢慢地把總流量調(diào)回分析所需的流量值，準備燈亮后，即可測定。6.2.4N2000色譜數(shù)據(jù)工作站的操作6.2.4.1打開工作站開關(guān)和計算機開關(guān)，在計算機上打開在線色譜工作站。6.2.4.2打開通道并輸入相應(yīng)的實驗信息。6.2.4.3編

4、輯實驗方法，可以設(shè)定新的方法，也可以使用保存的方法。6.2.5數(shù)據(jù)采集6.2.5.1當(dāng)初始平衡結(jié)束后及觀察色譜儀基線平穩(wěn)后，調(diào)整色譜儀的零點，使數(shù)據(jù)采集監(jiān)視窗中的輸入電平值在0mv附近。6.2.5.2將試樣注入色譜儀，同時按下采集數(shù)據(jù)按鈕或按下遙控開關(guān)，可以看到圖譜窗內(nèi)畫出色譜圖。6.2.5.3分析結(jié)束即試樣峰出完后，按下停止采集按鈕。6.2.5.4記錄峰面積或含量，計算。6.3關(guān)機：先關(guān)閉氫氣、氧氣開關(guān)(滅火)，然后使柱箱溫度降至30℃，關(guān)閉電源開關(guān)，再關(guān)閉載氣。7.測試條件的設(shè)定:7.1柱子選擇：要根據(jù)不同化合物的不同性質(zhì)選擇柱子，一般情況極性化合物選則極性柱，非極性化合物選

5、擇非極性柱。7.2色譜柱柱溫的確定：根據(jù)樣品的復(fù)雜程度來決定采用恒溫或程序升溫。8.注意事項：8.1儀器應(yīng)嚴格地在規(guī)定的條件下工作，在某些條件不符合時，必須采取相應(yīng)的措施。8.2嚴格按照操作規(guī)程進行工作，嚴禁油污，有機物及其它物質(zhì)進入檢測器及管道，避免造成管道堵塞或儀器性能惡化。8.3嚴禁柱溫超過色譜柱固定相中固定液允許使用溫度，避免造成色譜柱流失，損壞色譜柱并污染檢測器。8.4一般柱溫設(shè)置應(yīng)低于固定液允許使用溫度，在作高靈敏度操作時，柱溫選擇應(yīng)更低。8.5儀器開機時必須先通載氣，然后才能開機升溫，避免損壞色譜柱并污染檢測器。8.6使用FID檢測器時，必須待檢測器溫度超過100℃

6、后才能點火，避免檢測器積水。8.7儀器關(guān)機時，必須先關(guān)閉氫氣（使用FID檢測器時），待檢測器熄火后，再進行降溫，然后才能關(guān)斷載氣。8.8在很多情況下，所謂的故障是由于老化不充分引起的。所以在必要的時候，應(yīng)該進行對進樣器、檢測器、色譜柱等進行老化，避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。8.9含酸、堿、鹽、水、金屬離子的化合物不能分析,要經(jīng)過處理方可進行。8.10進樣器所取樣品要避免帶有氣泡以保證進樣重現(xiàn)性。8.11取樣前用溶劑反復(fù)洗針，再用要分析的樣品至少洗2-5次以避免樣品間的相互干擾。需直接進樣品，要將注射器洗凈后，將針筒抽干避免外來雜質(zhì)的干攏。9.系統(tǒng)適用性試驗：除另有規(guī)定外，應(yīng)參照《高

7、效液相色譜法標準程序》（SOP-）。10.測定法10.1內(nèi)標法10.2外標法10.3面積歸一化法上述三法均參照《高效液相色譜法標準程序》（SOP-）10.4標準溶液加入法測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量精密稱（量）取某個雜質(zhì)或待測成分對照品適量，配制成適當(dāng)濃度的對照溶液，取一定量，精密加入到供試品溶液中，根據(jù)外標法或內(nèi)標法測定雜質(zhì)或主成分含量，再扣除加入的對照品溶液含量，即得供試液溶液中某個雜質(zhì)和主成分含量。也可按下述公式進行計算，加入對照品溶液前后校正因子應(yīng)相同，即：AisCx