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1、第5期山東化工·23·氣相色譜法測定MTBE產(chǎn)品中的雜質(zhì)李玉田(齊魯石化公司研究院,淄博,255400)摘要本文建立了一種MTBE中有機雜質(zhì)的分析方法。在GC-17A型氣相色譜儀上,用長50m、內(nèi)徑0.25mm的OV-1毛細(xì)管柱,在一定的分析條件下,使MTBE及其雜質(zhì)得到很好的分離。測定了各組分在FID檢測器上的相對重量校正因子。主要組分的相對誤差小于3.5%。用該分析方法得到的分析結(jié)果在某種程度上可以用來判斷裝置的運行情況,指導(dǎo)工業(yè)生產(chǎn)。關(guān)鍵詞分析色譜毛細(xì)管柱甲基叔丁基醚MTBE1前言甲基叔丁基醚(簡稱MTBE)是一種無色透明的液體,由于其分
2、子含氧和具有高辛烷值特性,是改善汽油抗爆性和提高汽油辛烷值的優(yōu)良調(diào)和組分。它是由甲醇和混合碳四中的異丁烯在催化劑的作用下生成的。MTBE自問世20多年來,其產(chǎn)量一直高速增長,到目前為止,國內(nèi)已建成投產(chǎn)的MTBE裝置多達(dá)20余套。目前,大多數(shù)生產(chǎn)廠采用氣相色譜法,使用長2m的石墨化碳黑色譜柱分析MTBE產(chǎn)品的純度。本文介紹了用毛細(xì)管色譜柱分析MTBE產(chǎn)品中的有機雜質(zhì)含量。2實驗部分圖1MTBE產(chǎn)品色譜圖2.1儀器組分名稱:1.甲醇2.異丁烯3.反丁烯4.順丁烯5.2-甲基丁烯-16.異戊烷7.戊烯-18.2-甲基丁烯-19.正GC-17A型氣相色
3、譜儀,配有寬量程的FID戊烷10.反戊烯-211.順戊烯-212.叔丁醇+2-甲基丁檢測器和分流/不分流進(jìn)樣器,C-R7A積分儀。烯-213.環(huán)戊烷14.MTBE15.甲基仲丁基醚16.乙基叔丁基醚17.甲基叔戊基醚18.2,4,4-三甲基戊烯-119.毛細(xì)管色譜柱:交聯(lián)OV-1毛細(xì)管柱(大連化物2,4,4-3-甲基戊烯-2所),50m×0.25mm×0.5μm。2.4定性定量方法2.2試劑(1)定性:采用純物質(zhì)加入法,文獻(xiàn)保留值MTBE樣品由齊魯石化公司橡膠廠MTBE和色—質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行定性。產(chǎn)品經(jīng)水洗精餾而成,純度:99.9%,乙基叔丁基(2
4、)定量:用面積歸法一化定量。醚和甲基叔戊基醚自行合成,純度:99.0%,甲醇,3結(jié)果與討論叔丁醇為分析純試劑。(1)用50m交聯(lián)OV-1毛細(xì)柱能使2.3分析條件MTBE及其雜質(zhì)得到很好地分離。而采用石墨柱溫40℃保持8min后以8℃/min的速度升化碳墨色譜柱則不能分析MTBE產(chǎn)品中的碳四到120℃,保持到分析結(jié)束。載氣為N2,柱前壓聚合物。為75kPa保持8min后,以1.5kPa/min的速度升(2)MTBE中的雜質(zhì)為烴類和含氧化合到85kPa,保持到分析結(jié)束。汽化室溫度180℃,物,由于不同類型的化合物在FID檢測器上的響檢測器溫度200
5、℃,分流比140:1,進(jìn)樣量0.8μL。應(yīng)值不同,所以必須用標(biāo)準(zhǔn)樣測定各組分在FID在上述分析條件下得到色譜圖,見圖1。上的相對重量校正因子。由于無法得到甲基仲丁·24·山東化工1998年基醚標(biāo)樣,而甲基仲丁基醚與MTBE為同分異構(gòu)MTBE分解為甲醇和異丁烯。當(dāng)MTBE產(chǎn)品中體,我們近似認(rèn)為其相對重量校正因子相同。用的碳四二聚物含量較高時,可以斷定原料甲醇進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測得各組分在FID上的相對重量校正因料量不足,使得過量的異丁烯與其他碳四組分反子分別為MTBE:1.00,甲醇:2.12,叔丁醇:0.應(yīng),生成碳四二聚物,通過增大原料甲醇進(jìn)料量,89
6、,乙基叔丁基醚:0.85,甲基叔戊基醚:0.86,碳減少碳四二聚物的生成,提高M(jìn)TBE產(chǎn)品的純四、碳五及碳四二聚物各組分的校正因子均為0.度。66。4結(jié)論(3)用重量法配制的標(biāo)準(zhǔn)樣對該分析方法(1)用50m交聯(lián)OV-1毛細(xì)柱能夠使進(jìn)行考察,結(jié)果表明主要組分分析的相對誤差小MTBE及其所有有機雜質(zhì)組分得到很好的分離于3.5%,能夠滿足控制分析要求。效果,并對其進(jìn)行定性、定量分析,結(jié)果可靠。(4)用該分析方法得到分析結(jié)果可以判斷(2)用該分析方法不僅可以分析MTBE產(chǎn)裝置的生產(chǎn)情況。例如,MTBE產(chǎn)品中含有較高品中的雜質(zhì),控制產(chǎn)品質(zhì)量,而且在某種程
7、度上可的甲醇和異丁烯,而沒有其他碳四組份或其他碳以根據(jù)分析結(jié)果判斷工業(yè)裝置的生產(chǎn)情況,優(yōu)化四組分很少時,可以斷定有部分催化劑漏在催化工業(yè)生產(chǎn)。蒸餾塔釜中,在這些催化劑作用下,一部分車間空氣中苯酐的大孔徑毛細(xì)管柱電子捕獲檢測器監(jiān)測方法于保生(齊魯石化公司職業(yè)病防治研究所,淄博,255436)摘要苯酐是一種致敏物質(zhì),低濃度苯酐的衛(wèi)生學(xué)評價顯得尤為重要,本文采用大孔徑毛細(xì)管柱電子捕獲檢測器,對車間空氣中的苯酐進(jìn)行了監(jiān)測,苯酐的保留時間為3.35min,溶液的檢測限為2μg/L,當(dāng)采樣體積為10L時,車間空氣樣品的檢測3限為1μg/m,這表明該方法比其
8、他方法具有更高的靈敏度和選擇性,因而本方法為低濃度苯酐的檢測提供了一種非常好的途徑。關(guān)鍵詞苯酐車間空氣大孔徑毛細(xì)管柱電子捕獲檢測器氣相色譜儀1前言2.
