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1、實(shí)驗(yàn)二苯甲醇的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1)學(xué)習(xí)制備二苯甲醇的實(shí)驗(yàn)原理和方法；(2)鞏固重結(jié)晶的操作方法；(3)了解還原反應(yīng)的類型及特點(diǎn)；(4)練習(xí)半微量實(shí)驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)原理在堿性溶液中用鋅粉還原二苯甲酮得二苯甲醇。反應(yīng)機(jī)理：三、儀器與試劑(1)儀器：攪拌器（標(biāo)準(zhǔn)口）、鐵架臺(tái)、球形冷凝管（標(biāo)準(zhǔn)口）、油浴鍋、100°C溫度計(jì)、250mL三頸瓶、100mL量筒、減壓抽濾裝置、天平、干燥器、燒杯、玻璃棒、表面皿、熔點(diǎn)測定儀、牛角勺、濾紙。(2)試劑：二苯甲酮1.0g（0.0055mol）NaOH1.0g（0.025mol）
2、無水乙醇10mL苯適量鋅粉1.0g（0.015mol）石油醚（b.p60—90°C）10mL硅膠G適量四、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象解釋在裝有冷凝管的50mL錐形瓶中,依次加入研細(xì)的1.0g氫氧化鈉、1.0g二苯甲酮、1.0g鋅粉及10mL無水乙醇,充分搖動(dòng)。反應(yīng)微放熱發(fā)生氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)放熱。約20分鐘后,在80°C的熱水浴上加熱25分鐘。取樣,在薄層板上與二苯甲酮溶液對(duì)照點(diǎn)樣,在盛有二氯甲烷/石油醚=4:1的展開缸里展開,曬干后放在紫外分析儀下檢查反應(yīng)情況。用布氏漏斗抽濾,固體用少量乙醇洗滌。濾液倒入盛
3、有80mL預(yù)先用冰水浴冷卻的水中,搖勻后用10%鹽酸小心酸化,使pH為5~6。真空抽濾析出的固體,粗品于紅外燈下干燥。在薄層板上，反應(yīng)液的點(diǎn)經(jīng)過展開以后，只出現(xiàn)了1個(gè)點(diǎn)，而且與原料二苯甲酮的點(diǎn)沒有在一水平線上。由此推測反應(yīng)結(jié)束，停止反應(yīng)。倒入冰水后，立即析出大量淺黃色固體，鹽酸酸化后，固體析出更多。稱重得0.691g淺黃色固體。出現(xiàn)一個(gè)點(diǎn)是因?yàn)槲镔|(zhì)很純，反應(yīng)完全；與二苯甲酮不在一水平線上是因?yàn)樵隙郊淄呀?jīng)轉(zhuǎn)化為二苯甲醇。溫度降低，溶解度降低，析出固體；pH降低固體進(jìn)一步析出。五、注意事項(xiàng)(1)稱量NaOH時(shí)
4、要將顆粒用研磨碾成粉末，稱量迅速，防止潮解。(2)反應(yīng)過程要不斷攪動(dòng)。(3)用濃HCl酸化時(shí)要有耐心，pH值調(diào)到5～6為佳，如果酸性太強(qiáng)，產(chǎn)物會(huì)分解。(4)樣品干燥時(shí)注意溫度的控制，防止樣品溶化。(5)烘干溫度不大于45攝氏度，防止熔化。六、思考題(1)用圖示表明反應(yīng)未進(jìn)行完全和反應(yīng)完全的薄層斑點(diǎn)示意圖.(2)為什么反應(yīng)后要加入10%鹽酸進(jìn)行酸化?為什么酸化的酸性不能太強(qiáng)?由于反應(yīng)過程中，整個(gè)溶液呈堿性，產(chǎn)品溶于堿性溶液中，故要加入鹽酸進(jìn)行酸化。但是如果酸性太強(qiáng)的話，則會(huì)使產(chǎn)品發(fā)生取代反應(yīng)，生成了二苯氯甲烷。反
5、應(yīng)如下:
