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1、制備二苯甲醇摘要硼氫化鈉是一個負氫試劑，能選擇性的將醛酮還原成醇，它操作方便，反應可以在含水的醇中進行，1mol硼氫化鈉理論上能還原4moｌ醛酮，但是硼氫化鈉的實際用量遠比理論值多，本文將討論制備二苯甲醇的最佳實驗制備條件。由醛或酮還原生成相應的醇是研究的最多的一類還原反應，可以用于醛和酮還原的催化活性組分也很多，以過渡金屬元素居多，但是所需的條件比較苛刻，如需要在高溫條件下進行，不易操作，且在操作過程中溫度不易控制，另外，利用酶作為催化劑的生物催化法也有較多的研究。與傳統(tǒng)的化學催化劑相比，酶具有非常獨特的催化性能。概括起來有以下五點，即高效性，高選擇性，常壓室溫，接近中性PH值條件等
2、溫和條件下反應，催化活性可以自動調節(jié)。同時具有物相和多相催化的特點。盡管酶的這些特點非常突出，誘人，但是目前這些特點的許多作用機理還是不很清楚。此外還有大量的采用金屬氫化物，硼（氫）化物等，如LiAlH4,NaBH4.其中LiAlH4作為還原劑選擇性能差，往往是羰基和其他官能團都被還原；另一方面LiAlH4,價格昂貴對試劑的無水處理要求非常嚴格，使其應用受到限制，而較LiAlH4，NaBH4還原能力較弱，選擇性高，本文僅關注使用NaBH4作為還原劑來還原二苯甲酮制備二苯甲醇，其中實驗條件和藥品用量將是本文討論的課題。一實驗部分1．1主要化學反應1．2實驗流程1．3試劑和實驗儀器二苯甲酮
3、硼氫化鈉蒸餾水甲醇95%乙醇濃鹽酸石油醚50ml圓底燒瓶電子天平100ml燒杯膠頭滴管玻璃棒真空泵1．4實驗過程（1）NaBH4的用量①50ml圓底燒瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,緩慢振動,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后稱取0.08g硼氫化鈉,此時硼氫化鈉和二苯甲酮的用量比為1:4,為理論值.把稱好的硼氫化鈉緩慢倒入圓底燒瓶中,振蕩,在加藥品過程中,溫度始終低于50℃,待加完藥品后,放置20min,使其充分反應,直到有沉淀物出現(xiàn)為止,此時將圓底燒瓶中的液體連同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的燒杯中,滴幾滴濃鹽酸,攪拌混合,抽濾,分離出二苯甲醇,用8ml/次水洗滌兩次,用1
4、0ml石油醚重結晶,得二苯甲醇晶狀體,將其置于烘箱中恒溫烘干后用電子天平稱量,產(chǎn)品質量為0.43g,測其熔點為64.8℃②照上述實驗,其他條件不變,稱取0.16g硼氫化鈉,緩慢倒入圓底燒瓶中,此時硼氫化鈉與二苯甲酮的用量比為1:2,所得產(chǎn)品質量為0.98g,熔點為64.9℃。③照上述條件不變，稱取0.40g硼氫化鈉,緩慢倒入圓底燒瓶中,此時硼氫化鈉與二苯甲酮的用量比為1.25:1,所得產(chǎn)品質量為1.41g,熔點為65.3℃。實驗①②③NaBH40.08g0.16g0.40g質量0.43g0.98g1.41g熔點64.8℃64.9℃65.3℃(2)溶劑的選擇①50ml圓底燒瓶中加入20m
5、l95%乙醇和1.5g二苯甲酮,緩慢振動,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后稱取0.4g硼氫化鈉,把稱好的硼氫化鈉緩慢倒入圓底燒瓶中,振蕩,在加藥品過程中,溫度始終低于50℃,待加完藥品后,放置大約20min,使其充分反應,直到有沉淀物出現(xiàn)為止,此時將圓底燒瓶中的液體連同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的燒杯中,滴幾滴濃鹽酸,攪拌混合,抽濾,分離出二苯甲醇,用8ml/次水洗滌兩次,用10ml石油醚重結晶,得二苯甲醇晶狀體,將其置于烘箱中恒溫烘干后用電子天平稱量,產(chǎn)品質量為1.41g,測其熔點為65.3℃。②把上述實驗中的溶劑95%乙醇換成20ml甲醇后，在實驗過程與上述實驗條件相同的情況下，發(fā)
6、現(xiàn)二苯甲酮固體更易溶于甲醇中，反應速度也比用95%乙醇作為溶劑時的速度更快，所得產(chǎn)品的質量為1.42g,熔點為65.1℃。實驗①②溶劑95%乙醇甲醇質量1.41g1.42g.熔點65.3℃65.1℃⑶蒸餾水的用量①50ml圓底燒瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,緩慢振動,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后稱取0.40g硼氫化鈉,把稱好的硼氫化鈉緩慢倒入圓底燒瓶中,振蕩,在加藥品過程中,溫度始終低于50℃,待加完藥品后,放置20min,使其充分反應,直到有沉淀物出現(xiàn)為止,此時將圓底燒瓶中的液體連同沉淀物一起倒入盛有20ml冷水的燒杯中,滴幾滴濃鹽酸,攪拌混合,抽濾,分離出二苯甲醇,
7、用8ml/次水洗滌兩次,用10ml石油醚重結晶,得二苯甲醇晶狀體,將其置于烘箱中恒溫烘干后用電子天平稱量,產(chǎn)品質量為1.03g,測其熔點為65.2℃。②50ml圓底燒瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,緩慢振動,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后稱取0.40g硼氫化鈉.把稱好的硼氫化鈉緩慢倒入圓底燒瓶中,振蕩,在加藥品過程中,溫度始終低于50℃,待加完藥品后,放置20min,使其充分反應,直到有沉淀物出現(xiàn)為止,此時將圓底燒瓶中的液體連同沉淀
