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《行業(yè)標準：GB-T14635.1-1993 稀土金屬及其化合物化學分析方法 草酸鹽重量法測定稀土總量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準稀土金屬及其化合物化學分析方法草酸鹽重量法測定稀土總量GB/'r14635，1一93Rareearthmetalsandtheircompounds-Determinationoftotalrareearthcontents-Rareearthoxalategravimetricmethod1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了混合稀上金屬中稀上元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、襖化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測定方法。本標準適用于混合稀土金屬中稀土元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測定，測定范圍見表to表1試樣測定范圍，ro
2、稀土金屬95.0^-99.5氧化稀土95.0--99.8氫氧化稀土55.U-75.0氟化稀土65.0_8010氯化稀土40.0-60.0本標準不適用于以欽、餌、鐵、鏡、嚕為主體或針、鉛含量各大于。.1%的混合稀}金屬中稀上元素總含量及其化合物(氧化物、氫氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土總含量的測定2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定3編寫的基本要求本標準按GB1.4,GB1467規(guī)定編寫4方法原理試料用酸溶解，經氨水沉淀稀上分離鈣、鎂等。以鹽酸溶解稀土，在pH2條件下用草酸沉淀稀上分離鐵等于1000C將草酸稀土灼燒
3、成氧化物，稱其質量。由氧化稀土總量，根據試樣所含各單一稀上的相對比例及其氧化物的組成，求算稀土元素總量國家技術監(jiān)督局1993-09一15批準1994一06一01實施Gs/T14635.1一935試劑與材料5.1高氯酸(p1.67g/ml)5.2過氧化氫(3000)5.3鹽酸(1+1)5.4硝酸(1斗一1)5.5氨水(1+L)5.6草酸溶液(50g/I)5.7氯化按氨水洗液100-L水中含粗氯化按和2mL氨水。5.8草酸洗液(2g/l)5.9鹽酸洗液:100mL水中含2-ILHC(5.3),5.10精密pH試紙(0.5一5.0)06儀器與設備6門分析天平感量0.lmge6.2高溫爐溫度>10
4、00'c.6.3干燥箱6.4乍白柑颯o7試樣了.飛金屬試樣的制備去掉金屬錠表面油層，鉆取不同部位試樣，棄去開始鉆出部分的試樣，其余部分粉于稱量瓶中，立即稱量。7.2化稀十試樣的制備將試樣破碎，迅速置于稱量瓶中，立即稱量7.3氧化稀_L、氫氧化稀土、氟化稀土試樣的制備:將試樣于105'C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱量。8分析步驟81測定數量稱取兩份試料進行平行測定，取其平均值腳試料按表2稱取試樣(7)，準確至。.00012表2試樣試料，9稀土金屬、氧化稀土0.3000氟化稀土、氫氧化稀土0.4000氯化稀卜5.00008.3測定8.3門試料的溶解8.3.1門稀土金屬、氧化稀
5、土、氫氧化稀土試料的溶解:將試料(8.2)W-F300m1燒杯中，加20mL水,5ml,HCI(5.3),lml比0,(5.2),低溫加熱至溶解完全，蒸發(fā)至1mL左右。加20ml水，加熱使鹽類溶解至清。過濾.濾液接收于300mL燒杯中，用鹽酸洗液(5.9)洗燒杯和濾紙5-6次，棄去濾紙GB/'F14635.1一938.3門.2氟化稀土試料的溶解:將試料(8.2)置于200mL燒杯中，加10-LHNO,(5.4),1mLH,O(5.2),3m工HCI(),(5.1)，低溫加熱至冒高氯酸自煙稍冷，用水洗器壁加2-LHCIO,(5.1)，低溫加熱至胃高氯酸白煙，待試料溶解完全，蒸發(fā)至1-L左右。
6、加20mL水，加熱使鹽類溶解至清。過濾，濾液接收干300ml_燒杯中，用鹽酸洗液(5.9)洗燒杯和濾紙5-6次棄去濾紙8.11.3氯化稀土試料的溶解:將試料(8.2)置于200ml燒杯中，加20mL水，5m工HCI(5.3),1mLH必,(5.2)低溫加熱至溶解完全，蒸發(fā)至5mL左右。將溶液過濾至250ml容量瓶中.用鹽酸洗液洗燒杯和濾紙5-6次，棄去〔溶解含飾量高的試樣時應用HNO,(5.4)代替HCI(5.3)，低溫加熱并不斷補加H,O,(5.幻〕濾紙。用水稀釋濾液至刻度，棍勻移取25ml試液于300m工燒杯中。8.3.2沉淀與稱量8.3.2.1將試液(8.3.1)以水稀釋至IOOmL
7、,煮沸，滴加氨水(5-5)至剛出現沉淀，加。.ImI_H_O,(5.2),20mL氨水(5.5),煮沸。用定量濾紙過濾沉淀用氯化錢一氨水洗液(5.7)洗4-5次，棄去濾液8.3-2.2將沉淀連同its紙放到原燒杯中，加IOmLHCI(5.3)，加熱使沉淀溶解加1OOmL水，煮沸加近沸的50mL草酸溶液(5-6)，用氨水(5.5),HCI(5.3)和精密pH試紙(5.10)調節(jié)pH為2.。煮沸或干80-90Y保溫40min
