結(jié)晶和重結(jié)晶課件.ppt

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1、1、結(jié)晶②結(jié)晶水合物在常溫或干燥空氣里易風(fēng)化在溶液中，溶質(zhì)形成晶體的過(guò)程叫結(jié)晶二、結(jié)晶和重結(jié)晶2、結(jié)晶水合物①結(jié)晶水合物概念：含有結(jié)晶水的物質(zhì)叫做結(jié)晶水合物，如膽礬或藍(lán)礬(CuSO4·5H2O)、碳酸鈉晶體(Na2CO3·10H2O)3、結(jié)晶的方法原理：利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同，進(jìn)行固體之間（均溶）分離提純。結(jié)晶方法：蒸發(fā)結(jié)晶升溫結(jié)晶冷卻結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，雜質(zhì)的加熱蒸發(fā)過(guò)程中仍為不飽和溶液。其后續(xù)操作一般為趁熱過(guò)濾。蒸發(fā)溶劑結(jié)晶法：通過(guò)蒸發(fā)或氣化，減少一部分溶劑使溶液達(dá)到飽和而析出晶體。（如氯化鈉）升溫結(jié)晶：升高溫度晶體即從溶液

2、中析出此法主要用于溶解度隨溫度升高而降低的物質(zhì)從飽和石灰水析出氫氧化鈣固體，其后續(xù)操作一般為趁熱過(guò)濾。冷卻熱飽和溶液結(jié)晶法：此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。（如硝酸鉀）先蒸發(fā)、濃縮，再降溫使S隨T變化較大的出蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。4、重結(jié)晶使結(jié)晶出來(lái)的晶體溶在適當(dāng)?shù)娜軇├?，再?jīng)過(guò)加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟重新達(dá)到晶體的過(guò)程。1選擇合適的溶劑；2將經(jīng)過(guò)粗結(jié)晶的物質(zhì)加入少量的熱溶劑中溶解；3冷卻使之再次結(jié)晶；4過(guò)濾；5洗滌；現(xiàn)有KCl和KNO3的固體混合物50g，其中KCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10﹪，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案提純KNO3。１、由于混合

3、物中KNO3含量較高(90﹪)，可首先配制較高溫度(100℃)下的KNO3飽和溶液，利用降溫結(jié)晶的方法，使KNO3晶體在較低溫度下析出，此時(shí)KCl不析出。m(H2O)=18.3g２、實(shí)驗(yàn)中加入水的量，可根據(jù)混合物中KNO3的質(zhì)量和較高溫度下KNO3溶解度進(jìn)行計(jì)算（使KNO3恰好溶解），如100℃時(shí)，KNO3溶解度為246g，則有：100g246g=m(H2O)50g×90﹪,實(shí)驗(yàn)方案：１、溶解：將50g混合物放入燒杯中，加入約18.3mL（可略多一些）100℃的熱水，使固體完全溶解。２、降溫結(jié)晶：將(1)所得溶液自然冷卻到不再有固體析出。3、過(guò)濾：將(2

4、)所得混合物進(jìn)行過(guò)濾，濾紙上的晶體即為較純凈的KNO3（不用洗滌）４、重結(jié)晶：若需要更純凈的KNO3晶體，可將(3)中所得晶體再結(jié)晶「重復(fù)(1)-(3)」操作一次。5、結(jié)晶洗滌：用少量多次蒸餾水剛好蓋住晶體，至水流盡。6、干燥：重結(jié)晶得到的晶體，其表面吸附少量溶劑，應(yīng)干燥才可以得到純凈的產(chǎn)品。通常用如下的方法：①、風(fēng)干，即自發(fā)晾干；②、烘干（烘箱干燥）如何分離提純氯化鈉和硝酸鉀的混合物1、過(guò)濾要領(lǐng)：“一貼二低三靠”濾紙與漏斗應(yīng)緊貼無(wú)氣泡濾紙邊緣低于漏斗邊緣，濾紙液面低于濾紙邊緣。玻璃棒靠在三層濾紙上漏斗頸緊靠燒杯內(nèi)壁燒杯靠在玻璃棒上使液體沿玻璃棒流下。一

5、貼，二低，三靠蒸發(fā)結(jié)晶法：操作要點(diǎn)：蒸發(fā)過(guò)程中要不斷用玻璃棒攪拌蒸發(fā)皿內(nèi)溶液不能超過(guò)其容量的2/3難溶固體與液體組成的混合物。溶解度不同的固體混合物。分離沸點(diǎn)相差較大(相差30℃以上)的液態(tài)混合物。不同的分離方法都有一定的適用范圍,因此要根據(jù)不同混合物的性質(zhì)來(lái)選擇合適的分離方法.過(guò)濾結(jié)晶蒸餾分離提純方法硝酸鉀粗品配制熱的濃溶液冷卻結(jié)晶過(guò)濾母液含氯化鈉等可溶性雜質(zhì)的KNO3飽和溶液晶體KNO3重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)方案2.洗滌晶體時(shí)，蒸餾水使用要少量多次。1.配制濃溶液時(shí)，溶劑的量不要過(guò)大，以免損失溶質(zhì)１、溶解２、降溫結(jié)晶3、過(guò)濾４、重結(jié)晶注意：洗滌干燥硝酸鉀粗品的提

6、純1.提純KNO3(混有NaCl、NH4Cl）的方法2.提純NaCl（混有KNO3)的方法根據(jù)溶解性曲線圖，討論降溫結(jié)晶（重結(jié)晶）：適用于提純?nèi)芙舛入S溫度變化較大的溶質(zhì)，而不受雜質(zhì)種類的影響，溶液冷卻后雜質(zhì)在溶劑中尚未飽和就行。蒸發(fā)結(jié)晶：適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，雜質(zhì)的加熱蒸發(fā)過(guò)程中仍為不飽和溶液。是利用雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次結(jié)晶，以獲得高純度的晶體的操作。重結(jié)晶的操作過(guò)程1選擇合適的溶劑；2將經(jīng)過(guò)粗結(jié)晶的物質(zhì)加入少量的熱溶劑中溶解；3冷卻使之再次結(jié)晶；4分離母液；5洗滌；重結(jié)晶第一步：稱量：第二

7、步：溶解固體：制成沸騰的飽和溶液。溶劑用量是關(guān)鍵。溶劑過(guò)量，可使溶解損失增大；溶劑用量過(guò)少，雜質(zhì)一起析出的，第三步：冷卻晶體：熱溶液靜置自然冷卻，這樣可以析出較好的晶體，如果是采用冰水或自來(lái)水浴急速冷卻，晶體析出時(shí)間快，但晶體小成粉末狀。第四步：過(guò)濾、。5、重結(jié)晶（重復(fù)2～4步操作））第7步：干燥：重結(jié)晶得到的晶體，其表面吸附少量溶劑，應(yīng)干燥才可以得到純凈的產(chǎn)品。通常用如下的方法：①、風(fēng)干，即自發(fā)涼干；②、烘干（烘箱干燥）6、結(jié)晶的洗滌。用少量多次蒸餾水剛好蓋住晶體，至水流盡【實(shí)驗(yàn)探究1】現(xiàn)有氯化鉀和硝酸鉀的固體混合物50g，其中KCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%

8、，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案提純硝酸鉀?！居懻摗繉⑷芤杭訜岷螅跍囟容^高時(shí)，析出什么？在溫度