結(jié)晶與重結(jié)晶課件.ppt

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1、結(jié)晶與重結(jié)晶一.結(jié)晶定義：在溶液中，溶質(zhì)形成晶體的過程叫結(jié)晶。原理：利用物質(zhì)在同一溶劑中溶解度不同，進行固體之間分離提純。結(jié)晶方法：蒸發(fā)結(jié)晶升溫結(jié)晶冷卻結(jié)晶1.蒸發(fā)結(jié)晶：通過蒸發(fā)或氣化，減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。適用于溶解度隨溫度變化不大的溶質(zhì)，雜質(zhì)的加熱蒸發(fā)過程中仍為不飽和溶液。其后續(xù)操作一般為趁熱過濾。（如氯化鈉）2.升溫結(jié)晶：升高溫度使晶體從溶液中析出。此法主要用于溶解度隨溫度升高而降低的物質(zhì)（從飽和石灰水析出氫氧化鈣固體，其后續(xù)操作一般為趁熱過濾）3.冷卻結(jié)晶：此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小的物質(zhì)。先蒸發(fā)、濃縮，再

2、降溫使產(chǎn)品由于T變化較大而析出。（如硝酸鉀）二.重結(jié)晶定義：使結(jié)晶出來的晶體溶在適當?shù)娜軇├?，再?jīng)過加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟重新達到晶體的過程。原理：是利用雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用合適的溶劑再次結(jié)晶，以獲得高純度的晶體的操作。操作過程：1.選擇合適的溶劑；（在進行重結(jié)晶時，選擇理想的溶劑是一個關(guān)鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：）（1）不與被提純物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)。（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質(zhì)；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質(zhì)。（3）對雜質(zhì)溶解非常大或者非常?。ㄇ耙环N情況是要使雜質(zhì)留在母液中不

3、隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質(zhì)在熱過濾的時候被濾去）。（4）容易揮發(fā)（溶劑的沸點較低），易與結(jié)晶分離除去。（5）能給出較好的晶體。（6）無毒或毒性很小，便于操作。（7）價廉易得。2、固體物質(zhì)的溶解原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失，在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物，并使之飽和。為此將混合物置于燒瓶中，滴加溶劑，加熱到沸騰。不斷滴加溶劑并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物，如為脫色加入的活性炭、紙纖維等，防止誤加過多的溶劑。溶劑應(yīng)盡可能不過量，但這樣在熱過濾時，會因冷卻而在漏斗中出現(xiàn)結(jié)晶，引起很大的麻

4、煩和損失。綜合考慮，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。3、雜質(zhì)的除去熱溶液中若還含有不溶物，應(yīng)在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應(yīng)出現(xiàn)的顏色，待溶液稍冷后加入活性炭，煮沸5分鐘左右脫色，然后趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產(chǎn)物的1%-5%。4、晶體的析出將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻（一般要幾小時后才能完全），不要急冷濾液，因為這樣形成的結(jié)晶會很細、表面積大、吸附的雜質(zhì)多。有時晶體不易析出，則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質(zhì)的結(jié)晶，引入晶核，不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。5、晶體的收集和洗滌把

5、結(jié)晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應(yīng)小于布氏漏斗內(nèi)徑！！抽濾后打開安全瓶活塞停止抽濾，以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體，繼續(xù)抽濾，干燥。6、晶體的干燥純化后的晶體，可根據(jù)實際情況采取自然晾干，或烘箱烘干。思考題1.重結(jié)晶時，溶劑的用量為什么不能過量太多，也不能過少？正確的應(yīng)該如何？答：過量太多，不能形成熱飽和溶液，冷卻時析不出結(jié)晶或結(jié)晶太少。過少，有部分待結(jié)晶的物質(zhì)熱溶時未溶解，熱過濾時和不溶性雜質(zhì)一起留在濾紙上，造成損失?？紤]到熱過濾時，有部分溶劑被蒸發(fā)損失掉，使部分晶體析出留在波紙上或漏斗頸中造成結(jié)晶損失，所以適宜用量是制成熱的飽和溶

6、液后，再多加20%左右。2．使用有機溶劑重結(jié)晶時，哪些操作容易著火？怎樣才能避免呢？答：有機溶劑往往不是易燃就是有一定的毒性，也有兩者兼有的，操作時要熄滅鄰近的一切明火，最好在通風櫥內(nèi)操作。常用三角燒瓶或圓底燒瓶作容器，因為它們瓶口較窄，溶劑不易發(fā)，又便于搖動，促使固體物質(zhì)溶解。若使用的溶劑是低沸點易燃的，嚴禁在石棉網(wǎng)上直接加熱，必須裝上回流冷凝管，并根據(jù)其沸點的高低，選用熱浴，若固體物質(zhì)在溶劑中溶解速度較慢，需要較長時間，也要裝上回流冷凝管，以免溶劑損失。3．將溶液進行熱過濾時，為什么要盡可能減少溶劑的揮發(fā)？如何減少其揮發(fā)？答：溶劑揮發(fā)多了，

7、會有部分晶體熱過濾時析出留在濾紙上和漏斗頸中，造成損失，若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗應(yīng)蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。謝謝！??！