水質(zhì)--六價鉻的測定課件.pptx

水質(zhì)--六價鉻的測定課件.pptx

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1、水質(zhì)六價鉻的測定二苯碳酰二肼分光光度法作者:分析1414段麗平GB7467-S7適用范圍本標準適用于地面水和工業(yè)廢水中六價鉻的測定。測定范圍試份體積為50m1,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小出濃度為0.004m9/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為定上限濃度為1.0mg/L測定干擾含鐵量大于1mg/L顯色后呈黃色。六價相和汞也和顯色劑反應,生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應不靈敏,鉬和汞的濃度達200mg/L不干擾測定。釩有干擾,其含量高于4mg/L即干擾顯色。但釩與顯

2、色劑反應后10min,可自行褪色。2原理:在酸性溶液中,六價格與二苯碳酞二脫反應生成紫紅色化合物,于波長540nm處進行分光光度測定。主要試劑與儀器:丙酮、1+1硫酸溶液、1+1磷酸溶液、4g/L氫氧化鈉溶液、氫氧化鋅共沉淀劑、高錳酸鉀:409/L高錳酸鉀溶液、鉻標準貯備液、鉻標準溶液(1mL/1.00ug)、鉻標準溶液(1mL/5.00ug)200g/L尿素溶液、20g/L亞硝酸鈉溶液、顯色劑(I)、顯色劑(II)分光光度計、樣品的預處理適量樣品(含六價鉻少于100ug)于150mL燒杯加水到50mL

3、滴加NaoH溶液,調(diào)節(jié)溶液PH至7~8攪拌,滴加氫氧化鋅共沉淀劑,至溶液pH值為8~9。定容至100mL容量瓶。用濾紙過濾,棄去10~20m1初濾液,取其中50.0m1濾液供測定。樣品的預處理與測定二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質(zhì)的消除取樣(含六價銘少于50ug/L于50mL比色管中,用水稀釋至標線。加人4mL顯色劑(II)混勻放置5min后,加入1mL硫酸溶液,搖勻。5~10min后在540nm波長處,用10或30mm光程的比色皿,以水做參比測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度后,從校準曲線查

4、得六價鉻含量。用同法做校準曲線。次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)的消除取適量樣品(含六價鉻少于50ug)于50mL比色管中,用水稀釋至標線。加人0.5mL硫酸溶液、0.5mL磷酸溶液1.0mL尿素溶液,搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液,邊加邊搖。加人2mL顯色劑(I)搖勻。在在540nm波長處,用10或30mm光程的比色皿,以水做參比測定吸光度。5~10min后扣除空白試驗測得的吸光度從校準曲線上(6—4)查得六價銘含量。按同試徉完全相同的處理步驟進行空白試驗,僅用50ml水代替試樣測定取適量(含六價鉻少于50ug

5、)無色透明試份,置于50mL比色管中,用水稀釋至標線。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液搖勻,加人2mL顯色劑搖勻。5~10min在540nm波長處,用10或30mm的比色皿,以水做參比,測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度。從校準曲線(6.4)上在得六價銘含量。校準向一系列50mL比色管中分別加人0.20,0.50,1.00.2.00,4.00,6.00,8.00和10.0mL銘標準溶液(3.8或3.9)(如經(jīng)鋅鹽沉淀分離法前處理,則應加倍吸取),用水稀釋至標線。然后按照測定試樣的步驟進行處理

6、。從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后,繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。結果計算六價鉻含量c(mg/L)按下式計算:式中:m—由校準曲線查得的試份含六價鉻量,ugV—試份的體積,mL六價鉻含氫低于O.lmg/L,結果以三位小數(shù)表示;六價銘含量高于O.lmg/L,結果以二位有效數(shù)字表示。THANKS作者:段麗平謝謝大家!

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