高頻燃燒-紅外吸收光譜法測定鉬礦石和鎳礦石中的高含量硫.pdf

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1、2013年8月巖礦測試Vo1．32．No．4August2013R0CKANDMINERALANALYSIS581～585文章編號：0254—5357(2013)04—0581—05高頻燃燒一紅外吸收光譜法測定鉬礦石和鎳礦石中的高含量硫王小松，陳曦，王小強，何沙白，楊光宇(1．河南教育學(xué)院化學(xué)系，河南鄭州450046；2．河南省有色金屬地質(zhì)勘查總院，河南鄭州450052)摘要：高頻燃燒一紅外吸收法用于分析礦石中低含量硫的測定結(jié)果較為準確，但對于高含量的硫，分析結(jié)果的準確度不高。本文采用高頻燃燒一紅外碳硫分析儀測定鉬礦石和鎳礦石中的高含量硫，選擇純鐵屑和鎢粒作助熔劑，高溫

2、燃燒分解樣品，通過實驗優(yōu)化了樣品稱樣量、助熔劑用量、儀器分析時間等測定條件。用國家標準物質(zhì)進行驗證，方法精密度(RSD，／Z=9)小于1％，加標回收率為96．0％～101．9％；與傳統(tǒng)的硫酸鋇重量法進行比對試驗，測定值的相對誤差小于2％。針對不同的礦石樣品，研究了實際樣品與標準物質(zhì)的基體匹配問題，消除了基體效應(yīng)的影響，對于鉬礦石和鎳礦石樣品中含量在1％～35％范圍內(nèi)的硫，均能夠準確測定，解決了鉬礦石和鎳礦石中高含量硫的快速、準確測定問題。關(guān)鍵詞：鉬礦石；鎳礦石；高含量硫；高頻燃燒一紅外吸收光譜法中圖分類號：P618．65；P618．63；0657．33文獻標識碼：B硫含

3、量高的礦石很多，如銅礦石、鉬礦石、鎳礦表1CS一3000紅外吸收分析儀工作條件Table1OperatingconditionsfortheCS一3000infrared石、鐵礦石、銻礦石等，硫含量范圍大致為0．5％～absorptionspectrometer40％，測定這些礦石中的硫大多采用傳統(tǒng)的燃燒容量法和重量法J，操作繁瑣、分析周期長、勞動強工作參數(shù)設(shè)定條件工作參數(shù)設(shè)定條件振蕩頻率18MHz輸出功率2．5kW度大，不能滿足大批量樣品快速、準確的測定。高頻硫切換電壓0．0lV加熱時間20S燃燒一紅外吸收法由于具有快速、準確、操作簡便等載氣(02)壓力0．2—0．4

4、MPa采樣時間50S諸多優(yōu)點，近年來已經(jīng)日漸成為測定礦石樣品中硫動力氣(Ar)壓力0．2～0．4MPa沖洗時間12s230V±10％含量的主要方法，據(jù)此制定了一些相關(guān)的國家標準平滑點數(shù)30電源5O／6OHz方法J。這些標準方法用于分析礦石中低含量硫的測定結(jié)果較為準確；但用于分析高含量的1．2標準物質(zhì)與主要試劑硫卜”j，測定準確度不高?；诖?，本文在文獻[14鉬礦石標準樣品：GBW07238、GBW07285、—17]采用紅外吸收光譜測定高含量硫的研究方GBW07199、GBW(E)070034。法¨基礎(chǔ)上，建立了分析鉬礦石和鎳礦石中高含鎳礦石標準樣品：GBW07146、

5、GBW07147、量硫的測定方法，系統(tǒng)研究了實際樣品與標準物質(zhì)GBW07148、GBW07149。的基體匹配問題，針對不同的礦石樣品，選用與其匹以上標準樣品均需于105~C烘箱中烘1h，冷卻配的標準物質(zhì)建立標準系列和工作曲線，同時通過后置于干燥器中備用。樣品加標回收試驗驗證了方法的準確性。鎢粒：其中硫含量W(S)<0．0004％。純鐵屑：其中硫含量W(S)<0．0007％。1實驗部分1．3實驗方法1．1儀器及工作條件打開CS一3000紅外碳硫分析儀的電源開關(guān)，CS一3000型高頻一紅外碳硫分析儀(北京納克開機預(yù)熱1h；開啟動力氣和氧氣閥門，調(diào)節(jié)輸出壓分析儀器有限公司)，

6、儀器工作條件見表1。力至0．2～0．4MPa；點擊設(shè)備菜單，開啟高頻電源，收稿日期：2012—11—07；接受日期：2013—01—15作者簡介：王小松，副教授，主要從事儀器分析工作。E·mail：wangxiaosongzlp@163．corn。通訊作者：王小強，工程師，主要從事地質(zhì)樣品分析工作。E-mail：flywangxq@163．corn。一581—第4期巖礦測試http：www．ykcs．a(chǎn)c．cn5min后軟件狀態(tài)欄右方顯示“高頻Ready”字樣，用實驗使用1．6g鎢粒。在固定鎢粒用量的條件下，坩堝鉗夾取預(yù)先已處理的坩堝置于電子天平上，天進一步確定純鐵屑的

7、用量，采用鉬礦石標準物質(zhì)平自動去皮。先在坩堝底部加入約0．2g純鐵屑，GBW07238(S的標準值1．64％)，各物質(zhì)的加人次清零，在坩堝內(nèi)加入40～100mg樣品，選擇自動讀序為：純鐵屑一樣品一純鐵屑一鎢粒，測定結(jié)果見數(shù)，儀器軟件將自動獲取樣品的質(zhì)量，然后在樣品表表3?？梢钥闯?，純鐵屑用量在0．4～0．6g時，硫的面再覆蓋約0．2g純鐵屑和1．6g鎢粒，用坩堝鉗將測定值與標準值吻合。測定時可根據(jù)硫含量高低和坩堝夾到分析儀器的坩堝托上，點擊軟件數(shù)據(jù)顯示稱樣量大小適當增減純鐵屑的用量。區(qū)的“開始”按鈕，分析過程將自動進行。分析加熱開始后，軟