合成亞氨基二乙腈新工藝及工藝的優(yōu)化研究_羅光碧.pdf

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1、·108·瀘天化科技2014年第2期合成亞氨基二乙腈新工藝及工藝的優(yōu)化研究瀘天化股份公司技術(shù)中心羅光碧林朝陽戴志謙摘要通過試驗(yàn)研究出一種合成IDAN的新工藝，同時(shí)對(duì)新工藝各參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，達(dá)到IDAN產(chǎn)品為白色、一次結(jié)晶產(chǎn)品的純度98%，IDAN產(chǎn)品收率85%～90%。關(guān)鍵詞新工藝優(yōu)化產(chǎn)品的純度收率1概況反應(yīng)生產(chǎn)IDAN。目前工業(yè)IDAN生產(chǎn)仍然存在諸多問題，如產(chǎn)品收率較低(80%～85%)，產(chǎn)品IDAN是一種重要的有機(jī)化工原料，主要用顏色淺灰色或者褐色，純度92%～95%，產(chǎn)品質(zhì)于合成亞氨基二乙酸，生產(chǎn)草甘膦。除此以外，量較差，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量廢水、廢渣，環(huán)保處理壓IDAN還可作為水泥

2、緩凝劑，或作為水處理系統(tǒng)力大，給IDAN產(chǎn)業(yè)及下游草甘膦行業(yè)帶來不利一種對(duì)鈣不敏感的阻垢劑，與甲醛、羧酸酐、酚類影響。化合物反應(yīng)而成的酚類衍生物，在金屬離子比色2.2新工藝分析中可提供助色基。此外，作為一種重要的精建立一套連續(xù)式反應(yīng)裝置，采用的反應(yīng)流程細(xì)化工中間體，IDAN可用于合成2－氨基吡嗪和為:羥基乙腈和氨水(氣氨)經(jīng)計(jì)量進(jìn)料，原料在吡嗪，在染料、電鍍、醫(yī)藥、水處理、食品加工、合成預(yù)熱器里分別預(yù)熱后進(jìn)入混合器充分混合，然后樹脂、電子電器等領(lǐng)域有廣泛的用途。進(jìn)入預(yù)先加熱到反應(yīng)溫度的管式反應(yīng)器，反應(yīng)后近年來，由于其主要下游產(chǎn)品草甘膦的大面的物料經(jīng)閃蒸脫除一部分水份和氨，立即進(jìn)行冷積

3、使用，IDAN產(chǎn)能迅速擴(kuò)張。產(chǎn)能的迅速擴(kuò)張卻結(jié)晶和分離。母液進(jìn)入下一步處理。致使全球IDAN產(chǎn)能過剩，產(chǎn)品利潤(rùn)率下降，用戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量要求更高，國(guó)家對(duì)行業(yè)的環(huán)保要求更3影響亞氨基二乙腈產(chǎn)品收率低、產(chǎn)品品質(zhì)差的嚴(yán)格，企業(yè)生存環(huán)境日趨惡化。原因分析面對(duì)當(dāng)前的市場(chǎng)狀況，為進(jìn)一步提升亞氨基二乙腈生產(chǎn)技術(shù)水平，降低生產(chǎn)成本，保護(hù)環(huán)境，3.1工藝流程及設(shè)備的影響提高產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，開發(fā)研究出一種新型的3.1.1預(yù)熱器生產(chǎn)工藝具有極其重要的意義。在工藝流程中，原料預(yù)熱器必須分別設(shè)置，羥基乙腈和氨水(或液氨)需分別預(yù)熱，達(dá)到所需的2工藝對(duì)比預(yù)熱溫度。如果同時(shí)將兩種物料混合預(yù)熱，羥基乙腈在堿性條件下，

4、快速聚合而影響產(chǎn)品的收率2.1現(xiàn)有IDAN的生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品品質(zhì)。一般以氫氰酸為原料，通過氫氰酸與甲醛吸3.1.2混合器收合成羥基乙腈水溶液，進(jìn)一步通入氣氨(或氨羥基乙腈和氨水(或液氨)分別預(yù)熱達(dá)到所水)生產(chǎn)IDAN。但是由于氫氰酸屬劇毒物質(zhì)，進(jìn)需溫度后，需經(jīng)過一個(gè)混合器，使其兩種物料快入門檻高，且直接以氫氰酸為原料生產(chǎn)IDAN工速、充分混合，有利于反應(yīng)，減少副反應(yīng)的生成以藝控制難度大，副產(chǎn)物多，產(chǎn)品質(zhì)量不易保證。近及減少聚合物，從而提高產(chǎn)品的收率和改善產(chǎn)品年來的工藝一般采用兩步法，即將氫氰酸生產(chǎn)的的品質(zhì)。羥基乙腈率先分離提純出來，再與氨水(或氣氨)3.1.3管式反應(yīng)器2014年第2期

5、瀘天化科技·109·充分混合后的物料需經(jīng)過管式反應(yīng)器進(jìn)行完全的反應(yīng)，同時(shí)管式反應(yīng)器的大小以及長(zhǎng)度需根從試驗(yàn)結(jié)果表明，不同純度的原料，雖然轉(zhuǎn)化據(jù)要求、尺寸需精準(zhǔn)。率基本上接近，但收率相差很大，而且副產(chǎn)物氨基3.2工藝參數(shù)的影響乙腈的收率也相差較大。利用液相色譜對(duì)兩種原#對(duì)IDAN產(chǎn)品收率和產(chǎn)品品質(zhì)的影響有如下料進(jìn)行分析，2原料峰形更為復(fù)雜，雜質(zhì)較多，從因素:而導(dǎo)致IDAN收率偏低，副產(chǎn)物較多，反應(yīng)液的顏a)原料:原料的酸度、純度、濃度;色也較深。b)溫度:預(yù)熱溫度、反應(yīng)溫度、混合溫度;4.2物料配比的影響c)時(shí)間:反應(yīng)時(shí)間、停留時(shí)間;在其他條件相同的情況下，以不同的物料配d)其它:物料

6、配比、物料混合程度、反應(yīng)壓比進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，從實(shí)驗(yàn)研究得出:力、反應(yīng)器尺寸。物料配比對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物影響較大。當(dāng)羥基乙腈以上這些因素都是對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)以及收率影響過量時(shí)，羥基乙腈轉(zhuǎn)化率較低，影響IDAN收率;的主要原因，必須經(jīng)過各參數(shù)的優(yōu)化、改進(jìn)，才能反應(yīng)液的顏色較深;當(dāng)氨水過量時(shí)，羥基乙腈轉(zhuǎn)化改善產(chǎn)品的品質(zhì)、提高產(chǎn)品的收率。率較高，但氨基乙腈生成率較高，同樣影響收率;合適的物料配比應(yīng)當(dāng)同時(shí)使羥基乙腈轉(zhuǎn)化率較4工藝參數(shù)的優(yōu)化高，且IDAN收率較高，副產(chǎn)物較少，產(chǎn)物顏色淺，產(chǎn)品質(zhì)量好。新工藝連續(xù)試驗(yàn)裝置的建立，除了工藝流程4.3停留時(shí)間的影響中各設(shè)備的影響，還必須考慮各工藝參數(shù)的影響。在其它條件相

7、同的情況下，以不同的停留時(shí)因?yàn)橛绊慖DAN合成的因素很多，包括原料純度、間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，從試驗(yàn)研究得出:物料配比、停留時(shí)間、反應(yīng)溫度、預(yù)熱溫度、反應(yīng)物a)2～3min時(shí)，羥基乙腈轉(zhuǎn)化率達(dá)到96以濃度、原料液酸度、反應(yīng)壓力、反應(yīng)器尺寸等，各因上，且隨著時(shí)間延長(zhǎng)，轉(zhuǎn)化率并未進(jìn)一步提高，說素對(duì)反應(yīng)以及產(chǎn)品的純度、雜質(zhì)的量都有較大的明2min羥基乙腈已經(jīng)達(dá)到平衡轉(zhuǎn)化;隨著停留時(shí)影響，通過試驗(yàn)對(duì)各指標(biāo)進(jìn)行優(yōu)化，綜合對(duì)照各影間越長(zhǎng)，由于聚合物的產(chǎn)生，導(dǎo)致IDAN收率有