GBT23958-2009-工業(yè)用亞氨基二乙腈.pdf

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1、ICS71．080．30G17a圄中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB／T23958--20092009-06-02發(fā)布工業(yè)用亞氨基二乙腈Iminodiacetonitrileforindustrialuse2010-02-01實(shí)施豐瞀嬲紫瓣訾糌瞥星發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)捉11’刖吾本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)分會(huì)(SAC／TC63／SC2)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：重慶紫光化工股份有限公司、四川天然氣化工研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：羅延谷、王典池、羅克俊。GB／

2、T23958--2009工業(yè)用亞氨基二乙腈GB／T23958--20091范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用亞氨基二乙腈的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用亞氨基二乙腈的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷(xiāo)售。分子式：C。H。N。結(jié)構(gòu)式：CH2一CN／HN＼CH2一CN相對(duì)分子質(zhì)量：95．10(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)

3、成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB／T601--2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB／T602--2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(IsO6353—1：1982，NEQ)GB／T603--2002化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB／T62832008化工產(chǎn)品中水分含量測(cè)定卡爾·費(fèi)休法(通用方法)(ISO760：1978，NEQ)GB／

4、T66782003化工產(chǎn)品采樣總則GB／T66792003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB／T6682--2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO3696：1987，MOD)GB／T9738--2008化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法(Is06353—1：1982，NEQ)3性狀淺黃色至褐色結(jié)晶。4要求工業(yè)用亞氨基二乙腈應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求指標(biāo)項(xiàng)目一等品合格品亞氨基二乙腈，w／％≥95．092．o水，叫％≤3．o6．o硫酸鹽(以sO。計(jì))，”／％≤o．51．o水不溶物，”／％≤o．2o．

5、6GB／T23958--20095試驗(yàn)方法5．1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5．2一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB／T66822008規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB／T6012002、GB／T6022002和GB／T6032002之規(guī)定制備。5．3亞氨基二乙腈含量的測(cè)定5．3．1方法提要在低溫酸性條件下，亞氨基二乙腈與亞硝酸鈉發(fā)生亞硝基化反應(yīng)，以永停滴定

6、儀指示終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：CHz—CNCH2一CN／HN+HCl+NaNO：一oN—N+H20+NaCl＼CH。一CNCH2CN5．3．2試劑5．3．2．1鹽酸溶液：1+1。5．3．2．2溴化鉀溶液：100g／L。5．3．2．3亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaNOz)一O．25mol／L。5．3．3儀器永停滴定儀：靈敏度為i0“(A)；容量控制精度為0．02mL。5．3．4分析步驟稱(chēng)取約0．6g試樣，精確至0．2mg，置于250mL燒杯中，加水30mL～50mL，微溫使溶解，冷卻至室溫，加水至100m

7、L，加鹽酸溶液10mL，加溴化鉀溶液10mL，控制溫度在5℃～10℃，將燒杯置磁力攪拌器上，將滴定管尖端插入液面下2／3處，插入電極，用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液迅速滴定，同時(shí)攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗滴定管尖端，洗液并人溶液中，繼續(xù)滴定，用永停滴定儀指示終點(diǎn)(以電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，30s以上不再?gòu)?fù)位為終點(diǎn))。5．3．5在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。5．3．6結(jié)果計(jì)算亞氨基二乙腈的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w。，數(shù)值以％表示，按式(1)計(jì)算tc，

8、。一—(V丁1--麗V而2)一cM×100”·一—了面面；『一““式中：v，——試料消耗的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5．3．2．3)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；v2——空白消耗的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(tool／L)；m——試料的質(zhì)量數(shù)值，單位為克(g)；M——亞氨基二乙腈的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g／m01)(M一95．10)；取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的