行業(yè)標準:GBT 23958-2009 工業(yè)用亞氨基二乙腈.pdf

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1、ICS71.080.30G17a圄中華人民共和國國家標準GB/T23958--2009工業(yè)用亞氨基二乙腈Iminodiacetonitrileforindustrialuse2009-06-02發(fā)布2010-02-01實施豐瞀嬲紫瓣訾糌瞥星發(fā)布中國國家標準化管理委員會捉11’GB/T23958--2009刖吾本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國化學標準化技術委員會有機分會(SAC/TC63/SC2)歸口。本標準起草單位:重慶紫光化工股份有限公司、四川天然氣化工研究院。本標準主要起草人:羅延谷、王典池、羅克俊。GB/T23958--2009工業(yè)用亞氨基二乙腈1范圍本標準規(guī)定了工業(yè)用

2、亞氨基二乙腈的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及包裝、標志、運輸和貯存。本標準適用于工業(yè)用亞氨基二乙腈的生產、檢驗和銷售。分子式:C。H。N。結構式:CH2一CN/HN\CH2一CN相對分子質量:95.10(按2007年國際相對原子質量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。GB/T601--2002化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602--2002化學試劑雜質測定用標

3、準溶液的制備(IsO6353—1:1982,NEQ)GB/T603--2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(ISO6353—1:1982,NEQ)GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T62832008化工產品中水分含量測定卡爾·費休法(通用方法)(ISO760:1978,NEQ)GB/T66782003化工產品采樣總則GB/T66792003固體化工產品采樣通則GB/T6682--2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(ISO3696:1987,MOD)GB/T9738--2008化學試劑水不溶物測定通用方法(Is06353—1:1982,NEQ)3性狀淺黃色至褐色結晶

4、。4要求工業(yè)用亞氨基二乙腈應符合表1所示的技術要求。表1技術要求指標項目一等品合格品亞氨基二乙腈,w/%≥95.092.o水,叫%≤3.o6.o硫酸鹽(以sO。計),”/%≤o.51.o水不溶物,”/%≤o.2o.6GB/T23958--20095試驗方法5.1警示試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。5.2一般規(guī)定除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T66822008規(guī)定的三級水。分析中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T6012002、GB/T6022002和GB/T6032002之規(guī)定制

5、備。5.3亞氨基二乙腈含量的測定5.3.1方法提要在低溫酸性條件下,亞氨基二乙腈與亞硝酸鈉發(fā)生亞硝基化反應,以永停滴定儀指示終點。反應式如下:CHz—CNCH2一CN//HN+HCl+NaNO:一oN—N+H20+NaCl\\CH。一CNCH2CN5.3.2試劑5.3.2.1鹽酸溶液:1+1。5.3.2.2溴化鉀溶液:100g/L。5.3.2.3亞硝酸鈉標準滴定溶液:c(NaNOz)一O.25mol/L。5.3.3儀器永停滴定儀:靈敏度為i0“(A);容量控制精度為0.02mL。5.3.4分析步驟稱取約0.6g試樣,精確至0.2mg,置于250mL燒杯中,加水30mL~50mL,微溫使溶解,

6、冷卻至室溫,加水至100mL,加鹽酸溶液10mL,加溴化鉀溶液10mL,控制溫度在5℃~10℃,將燒杯置磁力攪拌器上,將滴定管尖端插入液面下2/3處,插入電極,用亞硝酸鈉標準滴定溶液迅速滴定,同時攪拌,至近終點時,將滴定管尖端提出液面,用少量水淋洗滴定管尖端,洗液并人溶液中,繼續(xù)滴定,用永停滴定儀指示終點(以電流計指針突然偏轉,30s以上不再復位為終點)。5.3.5在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。5.3.6結果計算亞氨基二乙腈的質量分數(shù)w。,數(shù)值以%表示,按式(1)計算tc,。一—(V丁1--麗V而2)一cM×100”·一—了面面;『一““式中

7、:v,——試料消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液(5.3.2.3)的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);v2——空白消耗的亞硝酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);c——亞硝酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(tool/L);m——試料的質量數(shù)值,單位為克(g);M——亞氨基二乙腈的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/m01)(M一95.10);取平行測定結果的算術平均值為報告結果,兩次平行測定結

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