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1、實(shí)驗(yàn)二 氯化鈉的提純 (PurificationofNaCl)8/13/20211實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握提純NaCl的原理和方法。2、掌握常壓、減壓過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶干燥等操作。4、明確Ca2+、Mg2+和SO42-的檢驗(yàn)方法。3、掌握沉淀溶解平衡的應(yīng)用。8/13/20212常用的物質(zhì)提純方法(重)結(jié)晶、蒸餾、萃取等物理法：化學(xué)法：沉淀法、氣體法、灼燒法等①只與雜質(zhì)反應(yīng)；②不引入新雜質(zhì)或新雜質(zhì)可在后續(xù)操作中除去；③與雜質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)物與被提純物易于分離；④提純過(guò)程步驟簡(jiǎn)單、現(xiàn)象明顯；⑤被提純物易恢復(fù)原態(tài)?；瘜W(xué)法除雜試劑選擇原則8/13/20213固液分離方法傾析法：
2、離心法：過(guò)濾法：常壓過(guò)濾、減壓過(guò)濾、熱過(guò)濾固體顆粒的密度或體積較大時(shí)沉淀量較少且難以沉降時(shí)8/13/20214常壓過(guò)濾注意：一貼二低三靠特點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便易行，但速度慢、濕度大8/13/20215減壓過(guò)濾特點(diǎn)：速度快、濕度小，但不適合較細(xì)顆粒固液分離8/13/20216熱過(guò)濾適用于溶解度對(duì)溫度極為敏感的物質(zhì)。8/13/20217實(shí)驗(yàn)原理粗鹽中主要雜質(zhì)過(guò)濾除之；轉(zhuǎn)化為沉淀過(guò)濾除之；不溶性雜質(zhì)：泥、沙可溶性雜質(zhì)：Ca2+、Mg2+、SO42?K+利用溶解性差異，趁熱減壓過(guò)濾除之。8/13/20218泥沙SO42?Ca2+Mg2+K++BaCl2(過(guò)量)常壓過(guò)濾泥、
3、沙、BaSO4↓Ba2+Ca2+Mg2+K++NaOH-Na2CO3(過(guò)量)至pH=11常壓過(guò)濾CaCO3↓BaCO3↓ Mg2(OH)2CO3↓CO32-OH-K++HCl至pH=2~3CO2↑、H2OK+趁熱減壓過(guò)濾除之T/0C20406080100SKCl34.040.045.551.156.7SNaCl36.036.637.338.339.18/13/20219相關(guān)離子反應(yīng)方程式Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓SO42-+Ba2+=BaSO4↓Ksp1.1×10-105.0×1
4、0-92.6×10-95.6×10-12CO32-+2H+=H2O+CO2↑OH-+H+=H2O8/13/202110實(shí)驗(yàn)步驟1.溶解稱取10.0g粗鹽于小燒杯中+35mL水電爐上加熱攪拌，使之溶解。2.除SO42-煮沸、攪拌+1mol/LBaCl22~3mL檢驗(yàn)方法：取下燒杯靜置于石棉網(wǎng)上，待沉淀沉降后，取上清液，加幾滴4mol/LHCl和1mol/LBaCl2，觀察有無(wú)沉淀。注意：檢驗(yàn)液可倒回。（？）檢驗(yàn)除盡后，繼續(xù)煮沸5min，常壓過(guò)濾至另一小燒杯中。8/13/2021113.除Ba2+、Ca2+、Mg2+濾液煮沸攪拌檢驗(yàn)方法：取下燒杯靜置于石棉網(wǎng)上
5、，待沉淀沉降后，取上清液，加幾滴3mol/LH2SO4，觀察有無(wú)沉淀。+NaOH-Na2CO3至pH=11，再加1mL。注意：檢驗(yàn)液不可倒回。（？）檢驗(yàn)除盡后，繼續(xù)煮沸5min，常壓過(guò)濾至已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿中。8/13/2021124.除CO32-、OH-5.蒸發(fā)濃縮繼續(xù)加熱，保持微沸，至出現(xiàn)晶膜且呈稠狀。6.除K+7.烘干將NaCl晶體轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，小火烘至無(wú)水蒸汽逸出。將蒸發(fā)皿置于電爐上，加熱攪拌濾液，并逐滴加入6mol/LHCl，至溶液pH=2~3。趁熱減壓過(guò)濾。8/13/202113SO42-：+6mol/LHCl2d+0.2mol/LBaCl23
6、~4dCa2+：+2mol/LHAc1mL+飽和草酸銨3~4d澄清：無(wú)渾濁：有Mg2+：+鎂試劑3~4d紫色：無(wú)藍(lán)色：有實(shí)驗(yàn)畢，帶6支檢驗(yàn)試管及蒸發(fā)皿內(nèi)的產(chǎn)品、實(shí)驗(yàn)報(bào)告送教師處評(píng)判簽字。8.冷至室溫、稱重并計(jì)算產(chǎn)率、檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法：分別稱取粗鹽、精鹽產(chǎn)品各1g，分別加水5mL，各均分為三份，對(duì)照檢驗(yàn)：8/13/202114注意事項(xiàng)2.用pH試紙時(shí)，應(yīng)將小塊試紙放在潔凈的表面皿上，用玻璃棒蘸取檢驗(yàn)液滴在試紙上，30s內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照。切不可將試紙投入溶液中。電爐遠(yuǎn)離試劑架；溶液加熱時(shí)，沸騰前應(yīng)大火加熱、沸騰后應(yīng)改用小火加熱。另滴管不可混用；3.除雜順序不可改變；兩
7、步常壓過(guò)濾不可合并；BaCl2、Na2CO3、NaOH、HCl不可加入過(guò)多。(?)8/13/202115
