dk-3001n型頂空進樣器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

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1、DK-3001N型頂空進樣器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程DK-3001N型頂空進樣器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編碼SOP-INSTR-011頁碼共頁版本新訂□修訂□起草人審核人批準(zhǔn)人起草日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門執(zhí)行日期1.目的建立DK-3001N型頂空進樣器的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，保證該設(shè)備的正常運轉(zhuǎn)。2.范圍適用于DK-3001N型頂空進樣器的操作。3.系統(tǒng)組成本系統(tǒng)由樣品恒溫爐、頂空氣體取樣/進樣系統(tǒng)、電氣控制系統(tǒng)組成。4.準(zhǔn)備4.1將頂空進樣儀后方的信號連接頭與氣相色譜儀的信號連接處連接好。將頂空進樣儀的進樣針保護套去掉，將進樣針插人氣相色譜儀的進樣口內(nèi)。

2、4.2接通氣源及電源打開氣源，打開氣相色譜儀電源，打開頂空進樣儀電源。4.3將樣品置入頂空進樣瓶，標(biāo)記后壓蓋。4.4編輯/保存/啟用方法4.4.1.按編輯鍵，屏幕進入到編輯界面。狀態(tài)：未就緒樣品xx℃閥箱xx℃管路xx℃平衡時間xxmin進樣時間xxmin方法x運行計時運行提示xx年xx月xx日x：x：x4.4.2.此時光標(biāo)在樣品溫度處閃爍，通過上下鍵選擇要輸入的溫度值，通過左右鍵把光標(biāo)移到不同的位置，依次輸入閥箱和管路溫度值。34.4.3.把光標(biāo)移到時間參數(shù)區(qū)，通過上下鍵選擇要輸入的平衡時間（頂空瓶在爐內(nèi)平衡的時間）、進樣間隔

3、（相鄰兩次進樣或放瓶的間隔時間）等。4.4.4.編輯完溫度、時間參數(shù)后，務(wù)必把光標(biāo)移動到保存方法，為上述的參數(shù)指定一個方法序號，然后保存。4.4.5.將光標(biāo)移到啟用方法，選擇要調(diào)用的方法。4.4.6.按下狀態(tài)鍵后，儀器開始升溫。當(dāng)溫度達到設(shè)定值后，儀器狀態(tài)欄顯示“就緒”，表示現(xiàn)在可以啟動方法。4.4.7如果使用以前保存的方法，可直接將光標(biāo)移到啟用方法，選擇要調(diào)用的方法。然后按下狀態(tài)鍵后，儀器開始升溫。4.4.8調(diào)節(jié)頂空進樣器的載氣調(diào)節(jié)旋鈕，使頂空壓力表高于色譜柱頭壓力0.01～0.05MPa。5.操作方法5.1.儀器自動提示模式

4、5.1.1當(dāng)儀器達到設(shè)定溫度值，屏幕出現(xiàn)“就緒”，把密封的裝好樣品的頂空瓶放進1號加熱孔，同時按儀器上的啟動鍵，儀器開始自動計時，狀態(tài)欄提示儀器進入運行狀態(tài)。5.1.2當(dāng)儀器計時到該放第二個樣品瓶是，蜂鳴器開始鳴叫，同時屏幕下方出現(xiàn)2號位放瓶的提示，及時放入樣品瓶到2號加熱孔，以后依次根據(jù)提示放入樣品瓶到對應(yīng)的加熱孔中。5.1.3當(dāng)儀器計時到達平衡時間時，蜂鳴器開始鳴叫，同時屏幕下方出現(xiàn)1號瓶插針的提示，按要求及時把取樣針頭插入1號瓶內(nèi)，儀器開始自動取樣和進樣。進樣結(jié)束后，蜂鳴器開始鳴叫，同時屏幕下方出現(xiàn)1號瓶拔針的提示，及時把

5、取樣針頭從1號瓶內(nèi)拔出，儀器開始自動反吹取樣管路。5.1.4依次根據(jù)屏幕提示和蜂鳴器提示，進行相應(yīng)加熱孔位頂空瓶的插拔針動作，一定要在蜂鳴器鳴叫期間做完拔針動作，否則反吹氣會吹入頂空瓶里。5.2無儀器提示，手動計時模式35.2.1當(dāng)儀器達到設(shè)定溫度值，屏幕出現(xiàn)“就緒”，把密封的裝好樣品的頂空瓶放進1號加熱孔，同時手動計時。5.2.2計時時間到，把取樣針頭插入1號瓶內(nèi)，按進樣鍵，出現(xiàn)“噗”的聲音后，儀器開始自動取樣和進樣；進樣結(jié)束后，又出現(xiàn)“噗”的聲音，及時把取樣針頭從1號瓶內(nèi)拔出，按吹掃鍵，儀器開始自動反吹取樣管路。5.3關(guān)機使

6、用完畢，取出頂空瓶，關(guān)閉儀器電源，關(guān)閉氣源。6.注意事項6.1頂空瓶的熱平衡溫度應(yīng)小于瓶內(nèi)溶劑相的沸點，否則可能由于瓶內(nèi)壓力過高，導(dǎo)致漏氣甚至瓶體爆裂傷害操作者。6.2在編輯狀態(tài)下，儀器停止加熱。只有在使用者按下狀態(tài)鍵后，儀器開始升溫。6.3載氣為高純氮氣，不要使用氫氣；載氣的最大允許輸入壓力為0.5MPa。吹掃氣與載氣的純度相同，最大允許輸入壓力為0.5MPa。輔助氣為無油壓縮空氣，壓力輸入范圍為0.3～0.5MPa。6.4儀器自動提示模式下，一定要在蜂鳴器鳴叫期間做完拔針動作，否則反吹氣會吹入頂空瓶里。6.5頂空瓶內(nèi)裝入的樣

7、品體積通常不應(yīng)超過瓶體積的一半，一般裝入量為5～10ml。6.6密封墊建議只使用一次，重復(fù)使用會造成泄露。頂空瓶蓋要擰緊，用手轉(zhuǎn)不動為止。6.7閥箱溫度高于爐溫20～30℃，以避免樣品冷凝。傳輸線溫度等于或高于閥箱溫度10～20℃，以避免樣品冷凝。6.7運行一批樣品時，建議從低濃度到高濃度依次運行，避免相互間的影響。3