液堿的測定方法.doc

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1、工業(yè)用氫氧化鈉中氫氧化鈉含量和氯化鈉含量的測定1.原理1.1氫氧化鈉含量的測定原理試樣溶液中先加入氯化鋇，將碳酸鈉轉(zhuǎn)化為碳酸鋇沉淀，然后以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。反應(yīng)如下：Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O1.2氯化鈉含量的測定原理在pH2~3的溶液中，強電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼作指示劑，與稍過量的二價汞離子生成紫紅色的絡(luò)合物即為終點。2.儀器設(shè)備250mL容量瓶10mL移液管250mL具塞磨口三角瓶250mL三角燒瓶100mL燒杯50mL酸式滴定管

2、50mL棕色酸式滴定管3.試劑3.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L3.2氯化鋇溶液：100g/L3.3酚酞指示劑：10g/L的乙醇溶液3.4硝酸溶液：1+13.5硝酸溶液：2mol/L；3.6氫氧化鈉溶液：2mol/L；3.7硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[1/2Hg(NO3)2]=0.025mol/L；3.8溴酚藍指示劑：1g/L；3.9二苯偶氮碳酰肼指示劑：5g/L。4.分析步驟4.1試樣的制備用潔凈干燥，已知質(zhì)量的燒杯，迅速稱取液堿25.00g(±0.5g)，精確至0.002g，置于盛有50mL水的250mL容量瓶中，冷至室溫，稀釋至刻度，

3、搖勻備用。4.2氫氧化鈉含量的測定吸取試液（4.1）10mL，注入具塞磨口三角瓶中，加入10%氯化鋇溶液10mL，加入適量水，加入2~3滴酚酞指示劑，用（0.5mol/L）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色為終點。按下式計算氫氧化鈉百分含量。X=[(C×V×40/1000)×100]/(M×10/250)=C×V×100/M=50V/M式中：X－氫氧化鈉含量，%；C－鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；V－滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL;M－試樣質(zhì)量，g；40－1摩爾氫氧化鈉之克數(shù)。4.3氯化鈉含量的測定吸取試液（4.1）10mL，置于250mL三角燒瓶中，加入適

4、量水，冷卻至室溫，加3滴溴酚藍指示劑溶液，則溶液呈藍色，再逐滴加入硝酸溶液（1+1），使溶液由藍色變成黃色，逐滴加入氫氧化鈉溶液（2mol/L），使溶液由黃色變?yōu)樗{色，逐滴加入硝酸溶液（2mol/L），，使溶液由藍色變?yōu)辄S色，加1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝酸汞滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液由黃色變成紫紅色為終點。按下式計算結(jié)果。X=[(C×V×58.44/1000)×100]/(M×10/250)=C×V×146.1/M式中：X－氯化鈉含量，%；C－硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，mol/L；V－滴定消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，mL;M－試樣質(zhì)量，g；58.44－1摩爾氯化

5、鈉之克數(shù)。5.允許差5.1氫氧化鈉含量的平行測定結(jié)果的絕對值之差不超過0.1%，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果；5.2氯化鈉含量的平行測定結(jié)果的絕對值之差不超過下列數(shù)值（氯化鈉質(zhì)量分數(shù)為X）：X<0.10%：0.005%X≥0.10%：0.02%取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果；