延胡索煎液中的生物堿含量測定

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1、延胡索煎液中的生物堿含量測定一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.醋煮法制備延胡索(或用醋炒延胡索)2.延胡索煎液總生物堿含量測定3.延胡索煎液鎮(zhèn)痛試驗(yàn)二、目的要求????通過對延胡索炮制前后生物堿含量測定及鎮(zhèn)痛試驗(yàn)，進(jìn)而了解延胡索的炮制意義。三、實(shí)驗(yàn)器材及藥品燒杯，電爐、分液漏斗、lOml容量瓶、回收裝置、5ml刻度吸管、圓底燒瓶、碘瓶、堿式滴定管、注射器、秒表、計(jì)數(shù)器，氯仿、硫酸、氨水、無水硫酸鈉、氫氧化鈉、甲基紅、溴甲酚綠、試紙、醋酸等。四、實(shí)驗(yàn)方法(一)炮制1.延胡索??除去雜質(zhì)，洗凈，打碎成顆粒狀，干燥。2

2、.醋延胡索?取凈延胡索，加醋與適量水(平藥面)，用文火加熱，煮至透心，水干時(shí)取出，搗碎成顆粒狀，干燥。延胡索每100kg，用醋20kg。(二)總生物堿的含量測定1.樣液制備??精密稱取延胡索、醋延胡索各10g，分別置于500ml燒杯中，加水(200ml、100ml)煎煮2次，每次微沸20分鐘，用脫脂棉過濾，加氨水調(diào)至pHl0以上，移入250m1分液漏斗中，用氯仿萃取至無生物堿反應(yīng)，合并萃取液，加20ml蒸餾水洗滌，再用5ml氯仿洗滌水層，合并氯仿。加無水硫酸鈉3g脫水后，回收氯仿至小體積；轉(zhuǎn)入1

3、0ml容量瓶中，加氯仿至刻度，備用。2.含量測定??精密吸取上述樣品液5ml，至100ml錐形瓶中水浴揮去氯仿，加氯仿2ml溶解殘?jiān)?.0l(mol／L)硫酸20ml，水浴揮去氯仿，加甲基紅－溴甲酚綠指示劑2滴，用0.02(mol／L)氫氧化鈉液滴定，終點(diǎn)由紅色變?yōu)榫G色(或以電位測定法指示終點(diǎn)，等當(dāng)點(diǎn)為pH5.1)。計(jì)算方法：總生物堿含量以延胡索乙素計(jì)。每毫升0.01(mol／L)硫酸溶液相當(dāng)于7.1084mg乙素。(三)鎮(zhèn)痛試驗(yàn)——化學(xué)刺激法1.樣品液的制備??取延胡索生品及醋制品各25g

4、，水煎煮2次(400ml，250m1)微沸25分鐘，過濾，濃縮至100ml備用。2.試驗(yàn)方法??取小鼠30只，體重18～22g(雄性)隨機(jī)分為三組，對照組給予等體積生理鹽水，給藥組分別灌以上述樣液0.6ml／只，40分鐘后，各鼠腹腔注射0.7％醋酸0.1ml／10g，觀察并記錄15分鐘內(nèi)產(chǎn)生扭體反應(yīng)的動(dòng)物數(shù)或每組扭體反應(yīng)的次數(shù)，與生理鹽水組比較其鎮(zhèn)痛效果。五、注意事項(xiàng)(1)水煎液因含淀粉而不易過濾，需用少量棉花過濾。(2)萃取時(shí)出現(xiàn)乳化不易分層時(shí)，可用玻棒攪拌使其分層。六、思考題(1)延胡索的炮

5、制方法有哪些?醋炙的原理，目的是什么?，(2)延胡索總生物堿的含量測定有哪幾種方法?實(shí)驗(yàn)九??中藥炮制前后煎出物的比較一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.飲片不同厚度其煎出物含量的比較(甘草、黃芩)。2.種子類炮制前后其煎出物含量的比較(王不留行、牽牛子)。3.動(dòng)物類炮制前后煎出物含量的比較(穿山甲、雞內(nèi)金)。二、目的要求通過對一些中藥炮制前后煎出物含量比較，了解中藥炮制的目的。三、實(shí)驗(yàn)器材及藥品燒杯、扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、吸管(25ml、lOOml)、瓷蒸發(fā)皿、布氏漏斗、抽濾瓶(300m1

6、)、水浴鍋、干燥器等。四、實(shí)驗(yàn)方法(一)供試品制備1.飲片的切制??取黃芩、甘草按規(guī)定的方法切成不同厚度的飲片。黃芩2mm；甘草2mm。2.種子類和動(dòng)物類藥物分別按規(guī)定的方法炮制。(二)水溶物測定????分別取藥材樣品各約4g，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)，置250ml三角瓶中，精確加水lOOml，塞緊，稱定重量(準(zhǔn)確至0.01g)，靜置1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微沸1小時(shí)。放冷后，取下錐形瓶，密塞，稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過。精密量取濾液25ml，置已

7、干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小時(shí)，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中含水溶性浸出物的百分?jǐn)?shù)。五、注意事項(xiàng)(1)回流時(shí)注意控制火力，防止暴沸。(2)吸取濾液時(shí)，不要攪拌，力求一次吸取。六、思考題????根據(jù)中藥炮制前后煎出物含量測定結(jié)果，說明中藥炮制的目的和意義。實(shí)驗(yàn)十??煅法一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.明煅法：明礬、石膏、龍骨。2.煅淬法：自然銅、爐甘石、代赭石。3.扣鍋煅法：棕櫚、血余、燈心。4.自然銅煅制前后含鐵量比較。二、目的要求(1)了解煅法的目的和

8、意義。(2)掌握三種煅制方法的操作要點(diǎn)及火候、注意事項(xiàng)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。三、工具設(shè)備1.煅制??爐子、鐵鏟、鍋、坩鍋、燒杯、量筒、火鉗、電爐、大小瓷蒸發(fā)皿，搪瓷盤、臺(tái)秤、馬福爐，鹽泥、米醋等。2.含鐵量測定??電爐、石棉網(wǎng)、250m1三角燒瓶、玻璃漏斗、量杯、酸式滴管、分析天平，活性炭、硫酸-磷酸混合液、0.5％二苯胺磺酸鈉、0.05(mo1／L)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液等。四實(shí)驗(yàn)方法(一)明煅法1.明礬??取明礬除去雜質(zhì)，篩或拭去浮灰，打碎，秤重，置于適宜的容器內(nèi)，用武火加熱，切勿攪拌，煅至水分完全蒸發(fā)，無氣