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《甲醇車間生產(chǎn)中間控制分析規(guī)程》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、甲醇車間生產(chǎn)中間控制分析規(guī)程1主題內(nèi)容與適用范圍本規(guī)程規(guī)定了甲醇車間中間控制項目的分析方法本規(guī)程適用于甲醇車間生產(chǎn)中間控制分析2引用標準GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB602雜志測定用標準溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3一般規(guī)定本規(guī)程中所用試劑,在沒有注明其它要求時,均指分析純以上.本規(guī)程所用水,在沒有注明其它要求時，應(yīng)符合GB6682中三級水的規(guī)程.本規(guī)程的”溶液”在沒有其它注明時均指水溶液,稀釋用水稀釋.一般情況下,”%”符號是指質(zhì)量百分數(shù)和體積百分數(shù),以%(m
2、/m)和%(v/v)表示.4試驗方法4.1氣體中硫化氫含量的測定(一)4.1.1方法原理及適用范圍本方法用碘量法測定煤氣,變換氣中硫化氫含量,適用于氣體中H2S＞500mg/m3含量的測定,氣體中硫化氫用醋酸鋅溶液吸收,生成硫化鋅沉淀,在酸性介質(zhì)中沉淀與過量的碘標準溶液反應(yīng),析出單體硫,過量的碘用硫代硫酸鈉標準溶液滴定.4.1.2試劑與材料4.1.2.1醋酸鋅:30g/L稱取30.0g醋酸鋅用蒸餾水溶解,加入冰乙酸10.0mL,用水稀釋至1000mL.4.1.2.2鹽酸:1+14.1.2.3淀粉指示劑0.5%4.1.2.4碘標準溶液:Ｃ(1/2Ｉ2)=0.0
3、100mol/L,貯于棕色瓶中4.1.2.5硫代硫酸鈉標準溶液:Ｃ(NA2S2O3)=0.0100mol/L,貯于棕色瓶中4.1.2.6硫化氫吸收瓶數(shù)只4.1.2.7定碘瓶500mL4.1.2.8一般玻璃器皿4.1.3儀器:濕式氣體流量計或藍舒儀(500mL或1000mL)4.1.4操作手續(xù)在兩只裝有50.0mL醋酸鋅的硫化氫吸收瓶之間用乳膠管連接,出口與濕式氣體流量計連接.根據(jù)硫化氫含量(一般取0.5L)決定取樣量和取樣速度.記錄取樣體積V0流量計當書溫度t·Ｃ.然后將吸收瓶中的吸收液移入500mL定碘瓶中,用少量水沖洗干凈一并移入定碘瓶.然后準確加入20
4、.00mL碘標準溶液,鹽酸10.0mL加蓋搖勻密封放置暗處2min,使硫化鋅全部溶解,再用流代硫酸鈉標準溶液滴至淺黃色,加2-3mL淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍色剛消失,1min不再出現(xiàn)藍色為終點.消耗標準溶液的體積為V2.4.1.5分析結(jié)果的表述(V2-V1)×C×0.01704X=×103V式中：X-----樣氣中硫化氫的含量，mg/m3V2----空白試驗中消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mLV1----試樣中消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mLC-----硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/LV0----取樣體積，Lf-----氣體體積換算成標準狀況下的校正系
5、數(shù)，見附表0.01704----與1.00mL硫代硫酸鈉標準溶液【（Na2S2O3）=0.0100mol/L】相當?shù)囊钥吮硎镜牧蚧瘹涞馁|(zhì)量。注：①取樣速度不能太快，以0.5L/min為宜。②滴至終點一分鐘后出現(xiàn)藍色不要再滴。③取樣管線應(yīng)為不銹鋼，乳膠管不得帶水、帶液，否則對測定結(jié)果影響很大，故在吸收瓶前加一分離瓶。④取樣中CO濃度很高，防止中毒。⑤取樣前一定使?jié)袷綒怏w流量計處于完好狀態(tài)。4.2氣體中硫化氫的測定（二）4.2.1方法原理及適用范圍氣體中硫化氫用氣體吸收后與對氨基二甲基笨胺鹽酸鹽和三氯化鐵作用，生成亞甲基藍，其顏色深度與硫化氫的含量成正比，本方法
6、適用于硫化氫含量在1.0-500mg/m3范圍內(nèi)的測定。4.2.2試劑與材料4.2.2.1醋酸鋅：30g/L4.2.2.2硫化鈉：固體4.2.2.3鹽酸：1+14.2.2.4淀粉指示劑4.2.2.5對氨基二甲基笨胺鹽酸鹽（有機試劑）：1g/L稱取1.0g有機試劑于4.8mol/L鹽酸溶液中，并以此鹽酸溶液稀釋至1L，貯存于棕色試劑瓶中。4.2.2.6三氯化鐵：0.023mol/L稱取6.22gFeCl3·6H2O或無結(jié)晶水FeCl33.73g溶解于鹽酸溶液（1+10）中，并把此溶液稀釋至1L。4.2.2.7碘標準溶液：C（1/2I2）=0.0100mol/L
7、4.2.2.8硫代硫酸鈉標準溶液：C（Na2S2O3）=0.0100mol/L4.2.2.9改裝的氧化管數(shù)只4.2.2.10定碘瓶500mL4.2.2.11微量滴定管10.00mL4.2.2.12一般玻璃器皿4.2.3儀器：4.2.3.1分光光度計4.2.3.2濕式氣體流量計或藍舒儀（500mL或1000mL）4.2.4分析步驟4.2.4.1標準溶液的配制與標定取黃豆粒大小的塊狀硫化鈉以蒸餾水沖洗至透明狀，用濾紙吸干，稱取約0.3g放于500mL容量瓶中，以不含CO2的蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。要迅速移取此液25.00mL于500mL容量瓶中，以不含CO2的蒸
8、餾水稀釋至刻度，搖勻后標定。迅速吸取上述液25.00
