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1、原子熒光操作指南北京吉天儀器有限公司張燕松一、儀器條件參數(shù)的選擇二、儀器使用注意事項三、儀器的日常維護四、儀器常見故障的處理一、儀器條件參數(shù)的選擇1、光電倍增管負高壓光電倍增管是一種光電轉(zhuǎn)換器件，作用是把微弱的光信號轉(zhuǎn)換為電信號并放大，負高壓越高，放大倍數(shù)越大,也就是靈敏度越高。建議在240-320伏之間選擇。2、燈電流北京吉天儀器公司的產(chǎn)品均采用集束脈沖供電方式，燈電流的大小決定光源發(fā)射強度的高低。砷燈的燈電流不超過100mA，汞燈的燈電流不超過50mA。3、原子化器溫度原子化器溫度石英爐芯內(nèi)的溫度，采用直流低壓電
2、熱絲加熱，爐芯溫度為200度。原子化器溫度不同于原子化溫度，氬氫火焰的溫度大約700度左右。4、原子化器高度5、載氣、屏蔽氣流量北京吉天儀器公司的產(chǎn)品均采用雙層石英爐芯，內(nèi)層進載氣，外層屏蔽氣。氣流量越大，靈敏度降低，穩(wěn)定性變好。氣流量越小，靈敏度升高，穩(wěn)定性稍差。建議載氣流量在400-600之間選擇建議屏蔽氣流量在800-1000之間選擇6、讀數(shù)時間與延遲時間光源照射原子蒸汽產(chǎn)生熒光的過程，其所用時間為讀數(shù)時間。樣品與還原劑反應產(chǎn)生氫化物進入原子化器，所需的時間為延遲時間讀數(shù)時間與延遲時間與進樣量的大小、泵速的快慢
3、以及氣流量的大小有關(guān)。正確選擇讀數(shù)時間與延遲時間可增加靈敏度和減少空白噪聲。7、儀器靈敏度的選擇正確選擇儀器靈敏度，可以提高測量精度和減少空白噪聲。對于濃度不同的樣品，選擇不同的標準系列，通過改變儀器條件，使曲線最高點的熒光強度在1000-3000范圍內(nèi)。二、儀器使用注意事項1、室內(nèi)工作環(huán)境環(huán)境溫度15-30度環(huán)境濕度小于75%要求室內(nèi)通風良好電源有良好接地，周圍無大功率設(shè)備要求配備1000瓦的精密穩(wěn)壓電源2、試劑純度要求原子熒光是一種痕量分析技術(shù)，對試劑純度有嚴格的要求，建議用戶購買正規(guī)廠家的優(yōu)級純產(chǎn)品，并通過實驗
4、加以驗證。3、對器皿的要求所有器皿清洗干凈后，在（1/1）硝酸中浸泡24小時，且為原子熒光專用。4、對溶液配制的要求標準系列和還原劑現(xiàn)用現(xiàn)配盛放還原劑的容器最好為聚乙烯塑料材質(zhì)儲備液要定期更換5、注意環(huán)境污染問題6、更換元素燈時，一定要關(guān)閉主機電源。7、儀器使用前，要檢查二級氣液分離器（水封）中是否有水。加水后液面達到水封的排廢口即可。8、注意儀器開機順序。正確的開機順序是：計算機、儀器主機、順序注射（9系列）、雙泵（8系列）、再進入操作軟件。9、測量前儀器一定要預熱半小時至一小時。8系列儀器預熱時，蠕動泵壓塊要打開
5、，讓儀器在點火狀態(tài)下空載運行。9系列儀器預熱時，注射器加水運行。10、在測量過程中，要注意氣液分離器中不能有積液。如果廢液噴進原子化器，會影響測量精度、污染爐芯，還會減少爐絲的使用壽命。11、儀器運行過程中，不要進行其它軟件操作。12、測量結(jié)束后，一定要用純水清洗進樣系統(tǒng)十次以上，清洗后要將水排空。13、儀器使用后，要將載流槽和樣品盤中的剩余溶液倒掉并清洗干凈，避免腐蝕儀器。14、儀器關(guān)閉后，要將自動進樣器采樣臂壓下，避免因其變形而造成走位不準。15、不能進高濃度的樣品。測砷最高濃度小于100ppb，測汞最高濃度小于
6、10ppb。三、儀器的日常維護1、儀器每周應開機一至兩次，以利于儀器內(nèi)部保持干燥，避免電路故障。2、儀器使用后，要將實驗臺面清理干凈，避免腐蝕、損壞儀器。3、不要長時間擠壓泵管，儀器使用后要及時打開壓塊。保持泵管和壓槽的清潔，滴加硅油潤滑泵管。定期檢查壓塊的松緊。4、9系列儀器定期檢查注射器的連接。（建議每月檢查一次）5、根據(jù)使用情況，定期將爐芯和氣液分離器拆下清洗。（建議每三個月至半年清洗一次）6、9系列儀器每半年將注射器和轉(zhuǎn)換閥拆下清洗一次。（注意：不能用酸浸泡）7、掌握正確的光路調(diào)節(jié)方法原子化器8、保持自動進樣
7、器采樣臂的清潔，可適量滴加機油潤滑、防銹。9、拆卸原子化器的注意事項上下兩組螺釘位置相互垂直固定螺釘不要擰得太緊爐芯口要與爐絲齊平10、更換爐芯和爐絲四、儀器常見故障的處理進樣系統(tǒng)原子化器檢測系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理激發(fā)光源1、軟件通訊失敗開機順序錯誤計算機軟件系統(tǒng)不兼容計算機串口有問題儀器硬件故障2、元素燈不亮元素燈本身問題儀器主板變壓器損壞3、測量時提示無載氣氣瓶分壓壓力不足（0.3MPa）氣路裝置穩(wěn)壓表壓力降低（0.2MPa）氣路裝置上的壓力開關(guān)有問題儀器電路故障4、元素燈識別錯誤元素燈本身質(zhì)量問題儀器燈插座接觸不良儀器電
8、路故障5、測量時提示“溢出”被測樣品濃度過高，超過儀器測量范圍，儀器自動中止測量寧提示“溢出”元素燈本身質(zhì)量問題引起干擾儀器電路故障6、自動進樣器走位不準樣品盤和載流槽碼放位置不準自動進樣器采樣臂的導軸運行不暢自動進樣器定位不準7、軟件運行失控計算機軟件干擾元素燈本身質(zhì)量問題引起干擾儀器電路故障8、測量時空白值偏高試劑純度不夠器皿污染室內(nèi)環(huán)境污
