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1、第四章浸提、分離、精制、濃縮與干燥第一節(jié) 浸提 一、浸出過程與影響因素 1.中藥的浸出過程: (1)浸潤與滲透; ?。?)解吸與溶解; (3)擴散?! ?.影響浸提的主要因素:(1)藥材粒度;(2)藥材成分;(3)浸提溫度;(4)浸提時間; (5)濃度梯度;(6)溶劑用量;(7)溶劑pH;?。?)浸提壓力;(9)新技術應用:超臨界流體提取、超聲波提取、微波加熱提取等。二、常用的浸提溶劑與浸提輔助劑 1.常用的浸提溶劑 ?。?)水: 優(yōu)點:極性溶劑,安全價廉,溶解范圍較廣。生物堿鹽類、
2、苷類、多糖、氨基酸、微量元素、酶等有效成分,以及鞣質、蛋白質、樹膠、果膠、黏液質、色素、淀粉等,均可被水浸出。 缺點:浸出選擇性差,可浸出大量雜質,浸提液濾過、純化困準,易霉變,也能引起某些有效成分的水解。 ?。?)乙醇: 優(yōu)點:極性有機溶劑,能與水以任意比例混溶?! 〖瓤扇芙鈽O性成分,也能溶解親脂性成分。 適當濃度的乙醇可減少水溶性雜質的浸出。 90%乙醇適于浸提揮發(fā)油、樹脂、葉綠素等; 70%~90%乙醇適于浸提香豆素、內酯、某些苷元等; 50%~70%乙醇適于浸提生物堿、苷類等;
3、 50%以下的乙醇也可浸提一些極性較大的黃酮類、生物堿及其鹽等; 40%以上,能延緩酯類、苷類等成分的水解,增加制劑的穩(wěn)定性; 20%以上,具有防腐作用?! 。?)其他溶劑: ?、俦膳c水以任意比例混溶,常用于新鮮動物藥材的脫脂或脫水; ?、谌燃淄?、乙醚、苯、石油醚等非極性溶劑,可用于揮發(fā)油、親脂性物質的浸提、分離,或用于浸提液脫脂。也可在純化精制時應用。 2.浸提輔助劑 ?。?)酸: 水或醇中加酸可促進生物堿的浸出,酸也可使某些以鈣鹽形式存在于植物中的有機酸游離,便于有機溶劑浸提。
4、 常用硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸櫞酸等。 (2)堿: 加堿可增加偏酸性有效成分的溶解度和穩(wěn)定性?! 〕S脷溲趸@(氨水)、碳酸氫鈉、碳酸鈉等,氫氧化鈉堿性過強,易破壞成分,一般不使用。 三、常用浸提方法 1.煎煮法 優(yōu)點:浸提范圍廣,可殺死微生物和酶?! ∪秉c:浸出雜質較多,為后續(xù)工藝帶來不便?! ∷宄鲆阂酌箶。瑧皶r處理。 適用于:能溶于水,且對濕、熱較穩(wěn)定的有效成分的浸提。 2.浸漬法 溶劑:不同濃度的乙醇或白酒?! ∵m用于:黏性藥材、無組織結構的藥材、新鮮及易于膨脹的藥
5、材、價格低廉的芳香性藥材的浸提?! 〔贿m用于:貴重藥材、毒性藥材及制備高濃度的制劑?! 。?)冷浸漬法:可直接制得藥酒和酊劑。將浸漬液濃縮、處理,可用于制備其他制劑?! 。?)熱浸漬法?! 。?)重浸漬法:即多次浸漬法,可減少因藥渣吸附浸出液所致藥效成分的損失?! ?.滲漉法 溶劑:不同濃度的乙醇或白酒?! ?yōu)點:屬于動態(tài)浸提,有效成分浸出完全?! ∵m用于:貴重藥材、毒性藥材及高濃度制劑;也可用于有效成分含量較低的藥材的提取?! 〔贿m用于:新鮮藥材、易膨脹的藥材、無組織結構的藥材?! 。?)單滲
6、漉法:操作過程是:①粉碎;②潤濕;③填裝;④加液、排氣;⑤浸漬;⑥滲漉?! 。?)重滲漉法:可以提高滲漉液濃度,避免了因加熱濃縮有效成分的分解或揮發(fā)損失,成品質量好,且溶劑用量少,提取效率高?! ?.回流法 優(yōu)點:提取較滲漉法省時?! ∪秉c:回流熱浸法因提取液受熱時間較長,只適用于熱穩(wěn)定的藥材成分的浸出?! ∷盟幉耐ǔV茷榇址邸⒆畲址刍虮∑??! 。?)回流熱浸法。 ?。?)回流冷浸法:溶劑用量少,且可循環(huán)更新?! ?.水蒸汽蒸餾法 適用于:含揮發(fā)性成分的藥材?! 。?)水中蒸餾(共水蒸餾):
7、蒸餾分取揮發(fā)性成分時,還可以得到藥材的煎煮液,習稱“雙提法”。(2)水上蒸餾:適于少量而不收集水煎液的藥材中揮發(fā)性成分的蒸餾提取?! 。?)通水蒸氣蒸餾:高壓蒸汽直接通入藥材的蒸餾提取方法?! ?.超臨界流體提取法 超臨界流體系指處于臨界溫度(Tc)與臨界壓力(Pc)以上的流體?! ?yōu)點:超臨界流體既具有類似氣體低黏度、高擴散系數(shù),又具有接近于液體的高密度和良好的溶解能力。 ①提取速度快,效率高; ?、谔崛囟鹊?,無氧,藥材成分不易分解; ?、劭蛇x擇性地提取藥材中的成分; ?、芄に嚭唵危軇┛?/p>
8、以循環(huán)利用。 適用于:親脂性、相對分子質量較低的物質或熱敏性、易氧化的有效成分的提取?! ∪粲糜谔崛O性或相對分子質量較大的物質,則需加夾帶劑或升高壓力。 最常用的超臨界流體:CO2?!〉诙?jié) 分離與精制一、常用分離方法 ?。ㄒ唬┏两捣蛛x法 適用于:固體物雜質含量高的水提液或水提醇沉(醇提水沉)液的粗分離?! α弦褐泄腆w雜質含量少、粒子細而輕、料液易腐敗變質者不宜使用?! 。ǘ╇x心分離法 適用于:含不溶性微粒的粒徑很小或黏度很大的濾漿的分離; 兩種密度不同且不相混溶的