Chapter 6 浸提、分離&精制.doc

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1、浸提分離精制上誨申醫(yī)酯衣禽韻刑教罰q6.1概述上海屮醫(yī)翡丈席嚙刑菠同H■有效成分■起主要藥效的物質(zhì)■輔助成分■本身無特殊療效,但能增強(qiáng)或緩和有效成分作用的物質(zhì)■或有利于有效成分的浸出或增強(qiáng)制劑穩(wěn)定性的物質(zhì)■無效成分■無生物活性,不起藥效的物質(zhì)■組織物質(zhì)■構(gòu)成藥材細(xì)胞或其他的不溶性物質(zhì)上誨申醫(yī)拓丈禽嚙刑菠斫室(3目的?最大限度提取有效成分?去掉無效成分?減少劑量?便于制劑?提咼制劑質(zhì)量6.2中藥浸提?浸潤?滲透?解吸?溶解浸提過程?浸潤&滲透-表面潤濕?藥材性質(zhì)?溶劑性質(zhì)?脫脂干燥等處理-溶劑滲入?藥材質(zhì)地?成分性質(zhì)?浸提壓力?附

2、加劑等浸提過程?解吸&溶解-解吸?成分之間?成分與細(xì)胞壁之間-溶解?相似相溶?速度取決于溶劑對成分的親和力浸提過程:擴(kuò)散ds=?DF?dc/dx?dt-dt:擴(kuò)散時(shí)間-ds:dt時(shí)間內(nèi)物質(zhì)的擴(kuò)散量-F:擴(kuò)散面積,代表藥材的粉碎度-dc/dx:濃度梯度-D:擴(kuò)散系數(shù)D=RT/N6yn?隨藥材變化?與溶劑性質(zhì)有關(guān)屮丫穿二上裕屮匪嶼丈修曲曇墮念?粒度-根據(jù)藥材性質(zhì)選擇—太細(xì)?高分子物質(zhì)溶出,黏度增加Q降低?操作不便i<1—u.?卩t上誨屮醫(yī)疝丈櫓紡刑菠可蜜〔4■""—-—■■—>—■—--I11.i..?...1.?成分-性質(zhì)-與溶劑的

3、親和性?溫度-升高?促進(jìn)擴(kuò)散?不耐熱成分-適度控制?時(shí)間-過短?浸出不完全—過長?雜質(zhì)浸出增加?濃度梯度-擴(kuò)散主要?jiǎng)恿?保持方法?攪拌?更換新鮮溶劑?滲漉?溶劑pH一適當(dāng)pH?弱酸堿有效成分?浸提壓力-加速浸潤滲透浸提溶劑?丞?ZA?超臨界流體?其他水?極性大、溶解范圍廣、經(jīng)濟(jì)易得。?浸出成分-生物堿鹽類、昔、苦味質(zhì)、有機(jī)酸鹽、隸質(zhì)、蛋白質(zhì)、糖、樹膠、色素、多糖類、酶、少量揮發(fā)油?缺點(diǎn)-浸出范圍廣,選擇性差,易浸出大量無效成分造成制劑困難,引起有效成分水解或發(fā)生化學(xué)變化i<1—u.?卩t上誨屮醫(yī)疝丈櫓紡刑菠可蜜〔4乙醇?半極性

4、溶劑,既能溶解一些水溶性成分,又能溶解一些脂溶性成分?>90%揮發(fā)油、有機(jī)酸、樹脂、葉綠素等50%?70%生物堿、昔類等<50%苦味質(zhì)、蔥醍昔類等>40%可延緩酯類、昔類等成分水解20%具防腐作用?缺點(diǎn):具藥理作用,價(jià)昂易燃浸提輔助劑?作用:提高浸提效能,增加浸提成分的溶解度,增加制劑的穩(wěn)定性,去除或減少某些雜質(zhì)?酸:硫酸、鹽酸、醋酸、酒石酸、枸椽酸等-促進(jìn)生物堿浸出,使有機(jī)酸游離便于有機(jī)溶劑浸提,提高部分生物堿穩(wěn)定性,除去酸不溶性雜質(zhì)?堿:氨水、碳酸鈣、氫氧化鈣、碳酸氫鈉等-增加有效成分的溶解性和穩(wěn)定性。甘草、遠(yuǎn)志…氨水?表面活

5、性劑-降低界面張力,促進(jìn)藥材表面的潤濕性夾層鍋鋼罐“吊油”“雙提法”?煎煮法-一般提取-多功能提取罐?浸漬法-冷浸-熱浸-多次浸漬滲漉法-單滲漉?粉碎f潤濕f裝筒f排氣f浸漬f收集漉液-重滲漉?多次滲漉?提高浸出效率--JII>'JlL?加壓?多級-逆流滲漉亠4?藥材與溶劑沿相反方向運(yùn)動(dòng)?接觸充分效率高E*上裕屮£15丈修為刑菠研炮?粉碎-中等或粗粉(5-20S)-大量時(shí)切成薄片或0?5cm左右小段?潤濕-1倍量溶劑拌勻,密閉放置-均勻潤濕/膨脹?裝筒-根據(jù)藥材性質(zhì)選擇滲漉筒形狀-裝粉量:滲漉筒容積的2/3?排氣-先打開出口,再

6、添加溶劑-保持溶劑浸沒藥粉表面?浸漬-初漉液倒入筒內(nèi)并添加溶劑至淹沒藥粉表面數(shù)厘米-加蓋放置24-48hJ£滲透/擴(kuò)散充分?收集漉液-根據(jù)成分性質(zhì)選擇滲漉速度-大生產(chǎn),每小時(shí)滲漉容器利用容積的1/48-1/24尸

7、上誨屮醫(yī)疝丈彖蔚刑菠可蜜創(chuàng)-漉液量為藥材量的4七倍滲漉法i<1—u.?卩t上誨屮醫(yī)疝丈櫓紡刑菠可蜜〔4■""—-—■■—>—■—--I11.i..?...1.?特點(diǎn)-溶劑利用率高-有效成分浸出完全?適用于-貴重藥材/毒性藥材-高濃度制劑-有效成分含量低的藥材-新鮮的及易膨脹的藥材-無組織結(jié)構(gòu)者常用浸提方法?回流法?水蒸氣

8、蒸惚法-道爾頓定律-共水蒸館(直接加熱)-通水蒸氣蒸憾?超臨界流體提取—超臨界流體?超聲萃取-空化作用+機(jī)械作用+熱效應(yīng)?微波萃取-強(qiáng)烈的熱效應(yīng)超臨界流體/SupercriticalFluid?擴(kuò)散系數(shù)、粘度和密度介于氣體和液體之間-擴(kuò)散系數(shù)約為液體的100倍,而粘度約小100倍?較液體溶劑易于穿透到樣品介質(zhì)中,它的提取速度將明顯快于液體溶劑的提取速度?密度接近于液體,故有與液體相似的溶劑特點(diǎn),即溶質(zhì)在超臨界流體中的溶解度與流體的密度呈正向相關(guān)?通過改變壓力和溫度來調(diào)整超臨界流體的密度,便能溶解不同類型的化合物,達(dá)到選擇性提取、分

9、離各類化合物的目的SFE/Supercriticalfluidextraction?一種新的常規(guī)有機(jī)溶劑提取替代技術(shù)?具有高效、節(jié)能、操作溫度低無溶劑殘留等優(yōu)點(diǎn)?已在天然產(chǎn)物的提取方面得到極大的關(guān)注。這種技術(shù)已用于提取生物堿、黃酮、皂昔、菇類等活性

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