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《現(xiàn)代儀器分析技術(shù)及其在食品中的應(yīng)用課后答案.doc》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、第二章習(xí)題解答1.簡(jiǎn)要說明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜),或吸附、解吸過程而相互分離,然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。8.為什么可用分離度R作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)?答:分離度同時(shí)體現(xiàn)了選擇性與柱效能,即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素,將實(shí)現(xiàn)分離的可能性與現(xiàn)實(shí)性結(jié)合了起來.個(gè)20.在一根2m長(zhǎng)的色譜柱上,分析一個(gè)混合物,得到以下數(shù)據(jù):苯、甲苯、及乙苯的保留時(shí)間分別為1’20“,2‘2”及3’1“;半峰寬為0.
2、211cm,0.291cm,0.409cm,已知記錄紙速為1200mm.h-1,求色譜柱對(duì)每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解:三種組分保留值用記錄紙上的距離表示時(shí)為:苯:(1+20/60)×[(1200/10)/60]=2.67cm甲苯:(2+2/60)×2=4.07cm乙苯:(3+1/60)×2=6.03cm故理論塔板數(shù)及塔板高度分別為:甲苯和乙苯分別為:1083.7,0.18cm;1204.2,0.17cm解:(1)從圖中可以看出,tR2=17min,Y2=1min,所以;n=16(-tR2/Y2)2=16×172=4624(2)t’R
3、1=tR1-tM=14-1=13mint”R2=tR2–tM=17-1=16min相對(duì)保留值a=t’R2/t’R1=16/13=1.231根據(jù)公式:L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2Heff通常對(duì)于填充柱,有效塔板高度約為0.1cm,代入上式,得:L=102.2cm?1m22.分析某種試樣時(shí),兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm,需要多長(zhǎng)的色譜柱才能完全分離?解:根據(jù)公式得L=3.665m25.丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱得到如下數(shù)據(jù):組分保留時(shí)間/min峰寬/min空氣丙烯(P)丁烯(B)0
4、.53.54.80.20.81.0計(jì)算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分離度是多少?解:(1)kB=t’R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)R=[tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.4426.某一氣相色譜柱,速率方程中A,B,C的值分別為0.15cm,0.36cm2.s-1和4.3×10-2s,計(jì)算最佳流速和最小塔板高度。解:uopt=(B/C)1/2=(0.36/4.3×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin=A+2(BC)1/2=0.15
5、+2×(0.36×4.3×10-2)1/2=0.40cm27.在一色譜柱上,測(cè)得各峰的保留時(shí)間如下:組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指數(shù)。解:將有關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得:I=[(log14.8–log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]×100=840.6429.測(cè)得石油裂解氣的氣相色譜圖(前面四個(gè)組分為經(jīng)過衰減1/4而得到),經(jīng)測(cè)定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積為:出峰次序空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積校正因子f340.842140.744.51.002781.007
6、71.052501.2847.31.36用歸一法定量,求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少?解:根據(jù)公式:故:CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為:wCH4=(214×0.74×4/2471.168)×100%=25.63%wCO2=(4.5×1.00×4/2471.168)×100%=0.73%wC2H4=(278×4×1.00/2471.168)×100%=45.00%wC2H6=(77×4×1.05/2471.168)×100%=13.09%wC3H6=(250×1.28/2471.168)×100%=12.9
7、5%wC3H8=(47.3×1.36/2471.68)×100%=2.60%30.有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì),稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo),稱取環(huán)己酮0.1907g,加到試樣中,混合均勻后,吸取此試液3mL進(jìn)樣,得到色譜圖。從色譜圖上測(cè)得各組分峰面積及已知的S’值如下表所示:?甲酸乙酸環(huán)己酮丙酸峰面積響應(yīng)值S’1.4.80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:根據(jù)公式:求得各組分的校正因子分別為:3.831;1.779;1.00;1.07代入質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式中
8、得到各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為:w甲酸=(14.8/133)×(0.1907/1.055)×3.831×100%=7.71%w乙酸=(72.6/133)×(0.1907/1.055)