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1、學習幾種定量測定方法什么是分析化學表征和量測的化學分析化學分類:1、定性分析——確定物質(zhì)各組分的種類(存在與否)2、定量分析——確定物質(zhì)各組分的含量(存在多少)3、結(jié)構(gòu)分析——確定物質(zhì)各組分的結(jié)合方式(如何存在)分析化學是以實驗為基礎的科學定性分析舉例離子鑒定Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+、Cu2+、K+、Na+酸堿性檢驗石蕊試紙、pH試紙、pH計氣體檢驗H2、O2、CO2、Cl2、HCl、H2S、NH3定量測定常用儀器·測質(zhì)量托盤天平(精度0.1g)電子分析天平(精度0.001g)機械分析天平(精度0.00
2、001g)粗略精確非常精確定量測定常用儀器·測體積量筒(精度0.1mL)滴定管(精度0.01mL)量氣管(精度0.01mL)粗略精確測定1mol氣體體積氣體摩爾體積Vm標準狀況下,1mol任何理想氣體所占的體積都約為22.4升在常溫常壓下,1mol氣體體積應該____22.4L>0℃(273K),1.01×105Pa若要測定氣體的摩爾體積,是否一定要制備出1mol氣體?可以通過測定哪些物理量進行計算?Vm=Vn氣體體積(L)氣體物質(zhì)的量(mol)氣體摩爾體積(L/mol)如何測定H2的物質(zhì)的量制備方法:Mg+2H+→Mg2++H2↑xmolx
3、molm(Mg)M(Mg)n(H2)=Vm=×M(Mg)V(H2)m(Mg)Vm=Vn化學反應氣體體積測定儀A、氣體發(fā)生器B、儲液瓶C、液體量瓶測定原理:取一定質(zhì)量的鎂帶與稀硫酸完全反應,通過排液法測量H2排開液體的體積,讀出液體數(shù)據(jù),并轉(zhuǎn)換成氫氣的體積。H2問題1、在使用之前,還需進行什么操作?檢查裝置氣密性用橡皮塞塞緊A瓶加料口,B瓶內(nèi)導管中液面會上升,上升液柱在1min內(nèi)下降。問題2、要使Mg帶完全反應,稀硫酸應該適量還是過量?稀硫酸稍過量(10mL,3mol/L)問題3、用針筒將稀硫酸(10mL,3mol/L)注入A瓶,會對氣體體積的
4、測定產(chǎn)生什么影響,測得的體積是否就是產(chǎn)生氫氣的真實體積?稀硫酸的體積被計入了氫氣體積問題4、加入Mg帶的質(zhì)量取決于什么?Mg帶的質(zhì)量應該控制在什么范圍?Mg帶的質(zhì)量取決于液體量瓶的量程20℃101kPa時,Vm=24.0L/mol經(jīng)計算,m(Mg)∈[0.100g,0.120g]實際實驗中,一般稱量0.100-0.110g鎂帶問題5、B瓶中的氣體是否處于常溫常壓下?使用前使用后壓強大于大氣壓,體積偏小應該抽出氣體,使瓶內(nèi)外壓強相等,恢復原狀態(tài)流程總結(jié)打磨鎂條裝配儀器數(shù)據(jù)處理引發(fā)反應讀數(shù)V(讀)量取硫酸V(H2SO4)冷卻、抽氣調(diào)壓V(抽)V(
5、H2)=V(讀)+V(抽)-V(H2SO4)稱量鎂條m(Mg)Vm=×M(Mg)m(Mg)V(讀)+V(抽)-V(H2SO4)誤差分析Vm=×MVm氫氣體積鎂條質(zhì)量小偏小大偏大小偏小無無小偏小大偏大小偏小小偏小大偏大硫酸銅結(jié)晶水含量測定結(jié)晶水合物很多離子型的鹽類從水溶液中析出時,常含有一定量的結(jié)晶水膽礬(CuSO4·5H2O)綠礬(FeSO4·7H2O)明礬(KAl(SO4)2·12H2O)石膏(CaSO4·2H2O)芒硝(Na2SO4·10H2O)結(jié)晶水的失去有些結(jié)晶水合物易風化,或受熱到一定溫度時,脫去結(jié)晶水的一部分或全部CuSO4·5H
6、2OCuSO4·3H2OCuSO4·H2OCuSO4102℃113℃258℃CuO650℃Cu2O>1026℃如何測定硫酸銅晶體中的結(jié)晶水CuSO4·xH2O?AgBg(A-B)gx=18×B160×(A-B)CuSO4+xH2O↑160g18xg=操作流程1.研磨在研缽中將硫酸銅晶體研碎為什么要研碎?硫酸銅晶體受熱分解時,結(jié)晶水逸出,使有規(guī)則外形的晶體爆裂,產(chǎn)生飛濺現(xiàn)象。加熱灼燒裝置泥三角坩堝坩堝鉗三腳架酒精燈2.稱量準確稱量坩堝質(zhì)量W0,取約2g已經(jīng)研碎的硫酸銅晶體,記下坩堝和硫酸銅晶體的總質(zhì)量(W1)A=W1-W03.加熱將盛有硫酸銅晶
7、體的坩堝放在三腳架上面的泥三角上,用酒精燈緩慢加熱,同時用玻璃棒輕輕攪拌硫酸銅晶體,直到藍色硫酸銅晶體完全變成白色粉末,且不再有水蒸氣逸出。玻璃棒攪拌的作用是什么?4、冷卻稱量將坩堝放在干燥器里冷卻。待坩堝在干燥器里冷卻后,將坩堝放在天平上稱量,記下坩堝和無水硫酸銅的總質(zhì)量W21、能否放在空氣中自然冷卻?2、如何判斷硫酸銅晶體失水已完全?變色硅膠(吸水性)干燥器5、恒重操作把盛有無水硫酸銅的坩堝再加熱,然后放在干燥器里冷卻后再稱量,記下質(zhì)量,到連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量差不超過0.001g為止。B=W2-W0為何要質(zhì)量差不超過0.001g?前后兩次稱
8、重之差小于0.3mg(中國藥典規(guī)定為0.3毫克),則認為達到了恒重。而實驗室所用電子天平精確度為1mg。6、數(shù)據(jù)處理x=18×B160×(A-B)=18×(W2-W