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《原子吸收光譜試驗(yàn)講義ppt課件.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、早在1802年，伍朗斯頓（W.H.Wollaston）在研究太陽(yáng)連續(xù)光譜時(shí)，就發(fā)現(xiàn)了太陽(yáng)連續(xù)光譜中出現(xiàn)的暗線。太陽(yáng)光譜的暗線1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）與本生（R.Bunson）在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時(shí)，發(fā)現(xiàn)鈉蒸氣發(fā)出的光通過(guò)溫度較低的鈉蒸氣時(shí)，會(huì)引起鈉光的吸收，并且根據(jù)鈉發(fā)射線與暗線在光譜中位置相同這一事實(shí)，斷定太陽(yáng)連續(xù)光譜中的暗線，正是太陽(yáng)外圍大氣圈中的鈉原子對(duì)太陽(yáng)光譜中的鈉輻射吸收的結(jié)果。原子吸收的發(fā)現(xiàn)靈敏度高，檢出限低:火焰法1ng/ml級(jí)(納克/毫升)，石墨爐法10-10-10-14g。準(zhǔn)確度高:火焰法誤差<1%
2、，石墨爐法3－5％。選擇性好：共存成分的干擾小，不經(jīng)分離可直接測(cè)定。操作簡(jiǎn)便，分析速度快。應(yīng)用廣泛：直接測(cè)定70多種元素，應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。分析不同元素，必須使用不同元素?zé)?。有些元素，如釷、鉿、鈮、鉭等的靈敏度比較低。對(duì)于復(fù)雜樣品需要進(jìn)行化學(xué)預(yù)處理。應(yīng)用領(lǐng)域：可用于水體、巖石礦物、土壤、植物、食品、石油、化工產(chǎn)品中金屬元素含量的測(cè)定，檢測(cè)限為ppm～ppb級(jí)（濃度及濃度單位換算1ppm=1000ppb1ppb=1000pptppm即：mg/L（毫克/升）ppb即：ug/L微克/升）ppt即：ng/L（納克/升）一、原子吸收光譜
3、的產(chǎn)生原子吸收是一個(gè)受激吸收躍遷的過(guò)程。當(dāng)有輻射（光）通過(guò)自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中外層電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需能量的頻率時(shí)，原子就產(chǎn)生共振吸收（定性）。原子吸收分光光度法就是根據(jù)物質(zhì)產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的。原子吸收光的波長(zhǎng)通常在紫外和可見(jiàn)區(qū)。暗線是由于大氣層中的鈉原子對(duì)太陽(yáng)光選擇性吸收的結(jié)果：EC?E=h?=h基態(tài)第一激發(fā)態(tài)熱能νnuλlambda蘭布達(dá)h（吸收光長(zhǎng)度）當(dāng)光源發(fā)射的某一特征波長(zhǎng)的輻射通過(guò)原子蒸氣時(shí)，被原子中的外層電子選擇性地吸收，使透過(guò)原子蒸氣的入射輻射強(qiáng)度減弱，其減弱程度與蒸氣相中該
4、元素的原子濃度成正比。當(dāng)實(shí)驗(yàn)條件一定時(shí)，蒸氣相中的原子濃度與試樣中該元素的含量(濃度)成正比。因此，入射輻射減弱的程度與試樣中該元素的含量(濃度)成正比。其定量關(guān)系式是：式中：A—吸光度；I0—入射輻射強(qiáng)度；I—透過(guò)原子蒸氣吸收層的透射輻射強(qiáng)度；K—吸收系數(shù)；c—樣品溶液中被測(cè)元素的濃度；L—原子吸收層的厚度。3、原子吸收光譜測(cè)量實(shí)際上，原子吸收光譜測(cè)量的是透過(guò)光的強(qiáng)度I；即當(dāng)頻率為ν、強(qiáng)度為的平行輻射垂直通過(guò)均勻的原子蒸汽時(shí)，原子蒸汽將對(duì)輻射產(chǎn)生吸收，A=KC原子吸收光譜分析的基本關(guān)系式：吸光度常數(shù)濃度A=lgIoI原子吸收光譜分析的儀器包括四大部
5、分光源原子化器單色器檢測(cè)器空心陰極燈火焰棱鏡光電管空心陰極燈的結(jié)構(gòu)它是應(yīng)用最廣的元素?zé)?，結(jié)構(gòu)如圖4-6。由一個(gè)陽(yáng)極和一個(gè)待測(cè)元素構(gòu)成的空腔陰極構(gòu)成，陰極和陽(yáng)極密封在帶有石英窗的玻璃管中，管內(nèi)充惰性氣體（Ne—橙色，Ar—淡紫色）?？招年帢O燈的發(fā)光是輝光放電，放電集中在陰極空腔內(nèi)。將空心陰極燈放電管的電極分別接在電源的正負(fù)極上，并在兩極之間加以幾百伏電壓后，在電場(chǎng)的作用下，從陰極發(fā)出的電子向陽(yáng)極作加速運(yùn)動(dòng)，電子在運(yùn)動(dòng)中經(jīng)常與載氣原子發(fā)生非彈性碰撞，產(chǎn)生能量交換，載氣原子引起電離并放出二次電子，使電子與正離子數(shù)目增加。正離子從電場(chǎng)中獲得能量并向陰極作加速
6、運(yùn)動(dòng)，當(dāng)正離子的動(dòng)能大于金屬陰極表面的晶格能時(shí)，正離子碰撞在金屬陰極表面就可以將原子從晶格中濺射出來(lái)。陰極表面受熱，也要導(dǎo)致其表面元素的熱蒸發(fā)。濺射與蒸發(fā)出來(lái)的原子進(jìn)入空腔內(nèi)，再與電子、原子、離子等發(fā)生非彈性碰撞而受到激發(fā)，發(fā)射出相應(yīng)元素的特征的共振輻射。預(yù)混合型原子化器燃?xì)庵細(xì)庠嚇宇A(yù)混合室燃燒器廢液排放口霧化器霧化器混合室燃燒器①火焰原子化器火焰原子化器是由化學(xué)火焰提供能量，在火焰的高溫中實(shí)現(xiàn)被測(cè)元素原子化的?；鹧嬖踊b置多用預(yù)混合型結(jié)構(gòu)，由霧化器、預(yù)混合室（霧化室）和燃燒器三部分組成。圖4-8所示?；鹧嬖踊鞯慕Y(jié)構(gòu)原理——霧化器霧化器如圖所
7、示。其作用是將試樣霧化。要求：噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)小均勻和霧化效率高。氣動(dòng)型同心（軸）霧化器的霧化效率為10~30%（主要缺點(diǎn)是霧化效率低）。工作原理：以具有一定壓力的壓縮空氣為助燃?xì)膺M(jìn)入霧化器，從進(jìn)樣毛細(xì)管周圍高速噴出，在前端形成負(fù)壓。試液沿毛細(xì)管吸入再噴出，被快速通入的助燃?xì)夥稚⒊蓺馊苣z體，形成霧滴，噴液速度約1-12mL·min－1。霧滴愈細(xì)愈易干燥和熔化，氣化生成的原子蒸氣就愈多，測(cè)定靈敏度就愈高。為了減小霧滴的粒度，在進(jìn)樣毛細(xì)管噴口的前端幾毫米處放置一個(gè)撞擊球，以使試液霧滴進(jìn)一步分散成更細(xì)小的霧滴，以提高霧化效率。近年來(lái)采用的超聲霧化器，其霧化
8、效率可達(dá)75%，并且霧滴的粒度均勻，缺點(diǎn)是記憶效應(yīng)大。燃燒器作用：使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧?，使進(jìn)入火焰
