涂層法制備聚醚砜中空纖維納濾膜及應(yīng)用

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1、萬方數(shù)據(jù)第32卷第1期2012年2月膜科學與技術(shù)MEM舊RANESCIENCEANDTECHNOLOGYVoL32No．1Feb．2012涂層法制備聚醚砜中空纖維納濾膜及應(yīng)用潘成1，王雨1，李雪梅1，何濤1’2(1．南京工業(yè)大學化學化工學院，材料化學工程國家重點實驗室，南京210009；2．中國科學院上海高等研究院，節(jié)能減排與材料工程研究室，上海201203)摘要：以磺化聚醚醚酮(SPEEK)為內(nèi)涂層制備了聚醚砜中空纖維納濾膜，研究了溶劑、SPEEK磺化度、濃度及后處理溫度等參數(shù)對膜性能的影響．結(jié)果表明，以SPEEK(磺化度0．55)的1％甲醇

2、溶液為涂層溶液，經(jīng)過30℃后處理6h制得納濾膜具有較高的通量和離子選擇性．其應(yīng)用于含鹽染料廢水分離．結(jié)果顯示，該膜完全截留小分子染料，但是透過單價鹽類．該膜為單價／多價鹽離子的分離和合鹽染料廢水的處理提供了一種新的可能性．關(guān)鍵詞：中空纖維納濾膜}涂層法；磺化聚醚醚酮；染料廢水中圖分類號：TQ028．8文獻標識碼：A文章編號：1007—8924(2012)01—0018—05納濾膜是一種壓力驅(qū)動的膜過程，由于具有獨特的分離特性，可選擇分離一價鹽和二價鹽且對分子量在200～1000的中性溶質(zhì)有機物具有較高的截留率[1]，因而納濾膜在染料工業(yè)廢水脫色

3、，硬水軟化，抗生素藥物低溫濃縮、脫除灰份，染料脫鹽、濃縮，取代鹽析等方面具有重要的應(yīng)用價值．在含鹽染料廢水處理和回用中，目前大部分的文獻報道通常采用平板納濾膜．例如平板TFC—SR2納濾膜[2]．日東電工LES90納濾膜，其對染料的截留率為96％，而通量為0．0372L／(m2·h-1·kPa叫)[3]．磺化聚醚砜(SPES)和醋酸纖維素(CA)納濾膜對染料也具有較高的截留率[4]．眾所周知，中空纖維膜是自支撐膜，具有填充密度大、易清洗等優(yōu)點．中空纖維納濾膜具有平板膜所不具備的優(yōu)勢，但目前尚未有關(guān)于中空纖維納濾膜用于染料廢水處理的報道．He等利

4、用涂層法制備了中空纖維納濾膜，該膜對有機染料的截留率在97％～100％[引，但是未見其應(yīng)用于含鹽染料廢水．高含鹽染料廢水體系的分離較為復(fù)雜，而目前商業(yè)化納濾膜并不是針對該體系而制備的．因而研究適合于高含鹽染料廢水體系分離的中空纖維納濾膜具有重要意義．本論文通過涂層法制備得到了磺化聚醚醚酮復(fù)合聚醚砜(PES)中空纖維納濾膜，采用鹽截留率表征膜的分離性能，并嘗試通過處理工業(yè)染料廢水考察膜的實用價值．1實驗部分1．1實驗材料PES中空纖維超濾膜由南京奧特高科技有限公司提供(MWCO=70000，內(nèi)／外徑=0．8／1．3ram)；甲醇、乙醇、硫酸鈉、氯

5、化鈉、氯化鎂、濃硫酸均為分析純，由國藥集團提供；PEEK由德固薩提供；環(huán)氧樹脂(E51—85)由中國林業(yè)科學研究院南京科技開發(fā)總公司提供；工業(yè)染料廢水由江蘇雙宏化工有限公司提供．1．2聚醚醚酮(PEEK)的磺化稱取30gPEEK溶于300mL濃H2S04中，用恒溫浴控制溫度25℃，在夾套瓶中攪拌反應(yīng)一定時間后，將反應(yīng)溶液用分液漏斗慢慢滴到冰水混合物中，控制溶液溫度在5℃以下(出現(xiàn)沉淀)，用去離子水洗滌直至溶液pH至7，過濾得到沉淀物，自然風收稿日期：2010-12-14；修改稿收到日期：2011—03—11基金項目：國家重大基礎(chǔ)研究973項目(

6、2009CB623402)；材料化學工程國家重點實驗室基金(38901120)；自然科學基金(20976083)作者簡介：潘成(1986一)，男。江蘇丹陽市人，碩士，主要從事有機高分子膜制備和應(yīng)用研究．(pancheng_976@163．corn)萬方數(shù)據(jù)第1期潘成等：涂層法制備聚醚砜中空纖維納濾膜及應(yīng)用干后放到真空干燥箱中干燥備用[6]．通過控制磺化時間可以調(diào)節(jié)磺化高分子的磺化度．為了區(qū)分不同的磺化產(chǎn)物將其命名如下：SPEEK一48和SPEEK一72，其中數(shù)字代表的是磺化時間．1．3涂層法制備中空纖維納濾膜將實驗室合成的SPEEK溶解于溶劑中

7、，配制成不同濃度的高分子涂層溶液，然后將涂層溶液涂覆到PES中空纖維超濾基膜上，最后將膜在一定的溫度和時間下進行后處理，得到中空纖維納濾膜[5]．1．4膜性能的測試中空纖維納濾膜錯流過濾裝置如圖1所示．配制一定體積的料液，在一定條件下測試制備的中空纖維納濾膜的性能，其中壓力為300kPa，料液濃度2g／L，料液溫度為(25±2)℃．中空纖維納濾膜測試組件用環(huán)氧樹脂封裝，單個組件長度為20cm，有效膜面積為3．77cm2．組件裝入自制的錯流裝置中后，待壓力穩(wěn)定后開始測試．根據(jù)滲透液的體積和測量時間可計算中空纖維納濾膜的滲透通量，計算公式如下：F=

8、AE￡(1)式中，V、A和t分別表示滲透液的體積、中空纖維納濾膜的面積和測試時間．根據(jù)滲透液與料液濃度計算中空纖維納濾膜的截留率，計算公式如下：R一單