3-氨基吡啶的合成工藝(1)

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1、3-氨基吡啶的合成工藝一、反應(yīng)式二、操作步驟在2000L的搪瓷反應(yīng)罐中注入600L水（用自來水表計(jì)量），依次加入：3-氰基吡啶125kg（含量≥99.5%；FM104.2；1.19公斤分子）無水碳酸鈉6.0kg（含量≥99.5%；FM105.99；0.056公斤分子）開啟攪拌器，檢查冷凝器是否通水正常。夾套內(nèi)緩慢通蒸汽升溫至95℃（升溫時(shí)間可控制在0.5-1.0小時(shí)），并在此溫度下反應(yīng)3小時(shí)。冷卻至室溫，停攪拌，備用。在第一個(gè)300L不銹鋼反應(yīng)罐中，通過高位罐打入含次氯酸鈉97.4公斤（FM7.44;1.31公斤分子）的次氯酸

2、鈉溶液（按有效氯含量折算），注入500L自來水（用自來水表計(jì)量），再加入食鹽28公斤（FM58.44；0.48公斤分子），攪拌30分鐘，使其溶解，并冷卻降溫至5℃以下；打回至原高位罐備用。在第一個(gè)3000L不銹鋼反應(yīng)罐中，加入含氫氧化鈉192.3kg（FM40.00；4.81公斤分子）的堿液（按液堿濃度折算加入量），開啟攪拌器，夾套及冷凝器中通冷媒。冷卻至2℃，將上步反應(yīng)的反應(yīng)液打入反應(yīng)罐。再冷卻至2℃，滴加已配制好的次氯酸鈉溶液，滴加過程中控制釜內(nèi)溫度在5-8℃.滴加完成后，繼續(xù)攪拌30分鐘，打入第二個(gè)3000L不銹鋼反應(yīng)罐

3、。在第二個(gè)3000L不銹鋼反應(yīng)罐中開啟攪拌，將反應(yīng)液緩慢升至室溫，繼續(xù)攪拌30分鐘，夾套內(nèi)通蒸汽，升溫至75-80℃，并在此溫度下反應(yīng)3小時(shí)。冷卻至室溫，打入萃取釜。在3000L不銹鋼萃取釜中，注入上述反應(yīng)液，開啟攪拌，然后注入100L二氯甲烷萃取溶劑。調(diào)整萃取罐的底閥及萃取溶劑注入泵和萃取溶劑排出泵的流量，使兩者的流速均保持在10L/min(10升/分)左右；并將萃取液連續(xù)打入蒸餾罐中蒸餾。在整個(gè)萃取過程中，共使用萃取劑（二氯甲烷）4000-4500升。萃取完成后，停止攪拌，靜置30分鐘，然后將殘余的有機(jī)相打入蒸餾罐，并將廢

4、水排放掉。⑥在蒸餾罐中，將萃取劑盡量蒸餾回收，然后將殘留物打入精餾罐中，減壓蒸餾，收集產(chǎn)品（3-氨基吡啶）。