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《食品中的還原糖、非還原糖、總糖測(cè)定-食品伙伴網(wǎng)(精)復(fù)習(xí)課程.ppt》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、食品中的還原糖、非還原糖、總糖測(cè)定-食品伙伴網(wǎng)(精)一、概述糖類的分類及性質(zhì)糖類在食品中的含量糖類的測(cè)定方法二、食品中的可溶性糖的測(cè)定食品中可溶性糖類通常是指葡萄糖、果糖等游離單糖及蔗糖等低聚糖。一般須將樣品磨碎、浸漬成溶液(提取液),經(jīng)過(guò)濾后再測(cè)定還原糖的測(cè)定——高錳酸鉀法(費(fèi)林試液法)還原糖+Cu2+→Cu2O↓Cu2O+Fe3++H+→Cu2++Fe2+Fe2++KMnO4→Fe3++Mn2+其過(guò)程:提取液的制備→氧化→過(guò)濾→溶解→滴定→空白試驗(yàn)→計(jì)算。(計(jì)算得Cu2O量查表→還原糖量)高錳酸鉀滴定法原理將樣液與一定量過(guò)量的堿性酒石酸
2、銅溶液反應(yīng),還原糖將二價(jià)銅還原為氧化亞銅,經(jīng)過(guò)濾,得到氧化亞銅沉淀,加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價(jià)鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽,用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽,根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計(jì)算出氧化亞銅的量,再?gòu)臋z索表中查出氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量,即可計(jì)算出樣品中還原糖含量。試劑堿性酒石酸銅甲液:稱取34.639g硫酸銅(CuSO4·5H2O),加適量水溶解,加入0.5mL鹽酸,加水稀釋至500mL,用精制石棉過(guò)濾。堿性酒石酸銅乙液:稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉,加適量水溶解,并稀釋至500mL,用精制石棉過(guò)濾,貯存
3、于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。精制石棉:取石棉先用3mol/L鹽酸浸泡2~3h,用水洗凈,再用100g/L氫氧化鈉浸泡2~3h,傾去溶液,再用堿性酒石酸銅乙液浸泡數(shù)小時(shí),用水洗凈,再用3mol/L鹽酸浸泡數(shù)小時(shí),用水洗至不呈酸性,加水振蕩,使之成為微細(xì)的漿狀軟纖維,用水浸泡并貯存于玻璃瓶中,即可用于填充古氏坩堝。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1mol/L。氫氧化鈉溶液:1mol/L。酸性硫酸鐵溶液:稱取50g硫酸鐵,加入200mL水溶解后,慢慢加入100mL硫酸,冷卻后加水稀釋至1000mL。鹽酸:3mol/L。儀器25mL古氏坩堝或G4垂融坩堝真空泵或水泵。
4、循環(huán)水式多用真空泵操作方法樣品處理測(cè)定吸取50mL處理后的樣品溶液,于400mL燒杯內(nèi),加入堿性酒石酸銅甲液、乙液各25mL。于燒杯上蓋一表面皿,加熱,控制在4min內(nèi)沸騰,再準(zhǔn)確加熱2min,趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G垂融坩堝抽濾,并用60℃熱水洗滌燒杯及沉淀,至洗液不呈堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400mL燒杯中,加25mL酸性硫酸鐵溶液及25mL水,用玻棒攪拌使氧化亞銅完全溶解,用0.1000mol/L(1/5KmnO4)溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。吸取50mL水代替樣品溶液,在同樣條件下做空白試驗(yàn)。計(jì)算M1=(V-V0)×C×
5、71.54M1X=__________________×100vM2×_______×1000250非還原糖的測(cè)定:非還原糖→還原糖(水解)測(cè)定還原糖(Cu2O量查表)→非還原糖量??偺?還原糖量+非還原糖量直接滴定法原理一定量的堿性酒石酸銅甲、乙液等量混合,立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀,這種沉淀很快與酒石酸鈉反應(yīng),生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下,以次甲基藍(lán)作為指示劑,用標(biāo)液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng),生成紅色的氧化亞銅沉淀,待二價(jià)銅全部被還原后,稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原,溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色,即為滴定終點(diǎn)
6、。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。試劑堿性酒石酸銅甲液:稱取15g硫酸銅(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基藍(lán),溶于水中并稀釋至1000mL。堿性酒石酸銅乙液:稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉,溶于水中,再加入4g亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000mL,貯存于橡皮塞玻璃瓶中。乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅[Zn(CH3OO)2·2H2O],加3mL冰醋酸,加水溶解并稀釋至100mL。亞鐵氰化鉀溶液:106g/L。稱取10.6g亞鐵氰化鉀[K4Fe(CN)6·3H2O],溶于水中,稀釋至100mL。鹽酸。葡糖糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:
7、準(zhǔn)確稱取1.000g經(jīng)過(guò)98~100℃干燥至恒重的純葡萄糖,加水溶解后加入5mL鹽酸,并用水稀釋至1000mL,此溶液毫升相當(dāng)于1mg葡萄糖。測(cè)定方法樣品處理堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5.0mL,置于250mL錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒。從滴定管中加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱使其在2min內(nèi)加熱至沸,趁熱以每2s1滴的速度繼續(xù)用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直至藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)。記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行操作三次取其平均值。樣品溶液測(cè)定準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸甲液和乙液各5.0mL,置于250mL錐性瓶中
8、,加水10mL,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1mL的樣品溶液,加熱使其在2min內(nèi)加熱至沸,趁熱繼續(xù)以每2s1滴的速度滴定,直至藍(lán)色剛好退去為終點(diǎn)。記錄消耗樣液的體積