最新5X射線多晶衍射概述教學(xué)講義PPT課件.ppt

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1、5X射線多晶衍射概述分析依據(jù)：各物相有獨(dú)具的晶體結(jié)構(gòu)、特定花樣定性分析：被測(cè)物衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)純物相花樣對(duì)照定量分析：不同相間衍射線累積強(qiáng)度互比建立花樣（數(shù)據(jù)）庫(kù)和有效率的對(duì)比程序花樣庫(kù)：衍射線的面間距d和累積強(qiáng)度I/I1，附有化學(xué)、晶體學(xué)及可供參考的信息，記錄為8×13cm的卡片。舊名為ASTM卡，現(xiàn)名PDF(PowderDiffiractionFile)5.1物相分析10/6/202121.卡片號(hào)5.晶體學(xué)數(shù)據(jù)2.3.物相名6.光學(xué)數(shù)據(jù)4.實(shí)驗(yàn)條件7.試樣參考資料8.質(zhì)量標(biāo)志（★最可信；i次之；○稍差；C計(jì)算值）9.

2、衍射線的hkl及I/I1值84年后83年前83年前卡片號(hào)卡片號(hào)物相名物相名實(shí)驗(yàn)條件實(shí)驗(yàn)條件晶體學(xué)數(shù)據(jù)晶體學(xué)數(shù)據(jù)光學(xué)數(shù)據(jù)光學(xué)數(shù)據(jù)試樣參考資料試樣參考資料衍射線的hkl及I/I1值衍射線的hkl及I/I1值質(zhì)量標(biāo)志質(zhì)量標(biāo)志10/6/202135.2織構(gòu)測(cè)定多晶材料經(jīng)不同處理后，晶粒取向可能不再呈統(tǒng)計(jì)分布，而是呈現(xiàn)出某種程度的規(guī)律性。晶粒取向的這種規(guī)律性分布稱為擇優(yōu)取向，具有擇優(yōu)取向的組織即是織構(gòu)。絲織構(gòu)：晶粒以某一方向〈uvw〉傾向于與材料某一特征外觀方向平行。以〈uvw〉表示。板織構(gòu)：晶粒以某一方向〈uvw〉傾向于與材料

3、某一特征外觀方向平行，同時(shí)還以某一晶面｛hkl｝傾向于平行材料的某一特征外觀平面。以｛hkl｝〈uvw〉表示。10/6/20217出現(xiàn)織構(gòu)的材料宏觀表現(xiàn)為各向異性，而充分利用各向異性，是發(fā)揮材料性能潛力的有效途徑之一。通過逐個(gè)晶粒取向測(cè)定而后綜合。TEM、SEM和X射線單晶定向，用SEM的電子背散射衍射測(cè)定晶粒取向是全新的技術(shù)。通過多晶衍射測(cè)出材料某一晶面的取向在空間的分布，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理而得。電子衍射、中子衍射和X射線衍射測(cè)定。X射線多晶衍射測(cè)定織構(gòu)應(yīng)用最廣?？棙?gòu)的測(cè)定10/6/20218織構(gòu)的表示方法★取向分布函數(shù)（

4、圖）晶粒取向是指晶粒相對(duì)其所在材料的取向。以材料外觀特征方向(如軋向、橫向和軋面法線)為軸建立參照坐標(biāo)架OABC。以晶軸OXYZ為參照坐標(biāo)架固定在晶粒上代表晶粒取向。為表示晶粒取向，即OXYZ相對(duì)于OABC的取向，用三個(gè)參數(shù)(ψ、θ、φ)表示。晶粒的每一取向，均用一組參數(shù)(ψ、θ、φ)表示。以ψθφ為坐標(biāo)軸，建立直角坐標(biāo)系Oψθφ，則晶粒的每一取向均可在此圖中用一點(diǎn)表示，將材料所有晶粒的取向均標(biāo)于圖中，即為該材料的取向分布圖。（ODF圖）如在(0°,0°,0°)點(diǎn)；在(0°,0°,45°)點(diǎn)等。10/6/20219冷軋

5、含磷鋼板ODF圖，恒ψ截面為便于分析，ODF圖一般做成恒ψ或恒φ截面圖。10/6/202110★極圖表示的是試樣中各晶粒任一選定的｛HKL｝面的法向在試樣空間的(以材料外觀特征方向OABC為參照坐標(biāo)系)分布。按試樣特征外觀建立坐標(biāo)架OABC，晶面法向用極角和輻角表示。用極密度定量表示｛HKL｝法向分布無織構(gòu)時(shí)在所有方向的極密度均為1。10/6/202111以O(shè)ABC的O點(diǎn)為球心作球面，以等值線標(biāo)出所有方向的｛hkl｝極密度值，所成球面圖表示了試樣中｛hkl｝法向（極密度）的分布。為方便構(gòu)繪和交流，用極射赤面投影將球面投

6、影到OAB平面，此平面即為試樣的｛hkl｝極圖立方系取向的｛100｝極圖○●11100110001010/6/202112●｛111｝〈112〉■｛100｝〈110〉▲｛112｝〈110〉冷軋純鐵｛100｝極圖■■■■■▲▲▲▲▲▲10/6/202113★反極圖以晶軸OXYZ為參照坐標(biāo)系，以各晶粒的某一特征外觀方向在晶體學(xué)空間的分布，來表示織構(gòu)。Al-Li合金棒軸反極圖由于晶體的對(duì)稱性，反極圖一般只繪出晶體學(xué)空間的無對(duì)稱子空間部分。10/6/202114★極圖的測(cè)繪試樣厚約0.03～0.1mm，探測(cè)器固定在2θhkl處

7、，α轉(zhuǎn)動(dòng)自N到接近探測(cè)器，β轉(zhuǎn)動(dòng)360°。只能探測(cè)90°至接近θhkl的極圖外圍部分。透射法10/6/202115探測(cè)器固定在2θhkl，α轉(zhuǎn)動(dòng)0°～75°，β轉(zhuǎn)動(dòng)360°。反射法10/6/2021165.3宏觀殘余應(yīng)力的測(cè)定殘余應(yīng)力是一種內(nèi)應(yīng)力，是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不復(fù)存在時(shí)，由于形變、體積變化不均勻而存留在工件內(nèi)部并自身保持平衡的應(yīng)力。按平衡的范圍分為三類：第一類內(nèi)應(yīng)力在物體宏觀體積內(nèi)存在并平衡的應(yīng)力，此應(yīng)力的釋放，會(huì)引起物體的宏觀體積或形狀發(fā)生變化。又稱宏觀應(yīng)力或殘余應(yīng)力。宏觀應(yīng)力使衍射線位移。第二類內(nèi)應(yīng)力在數(shù)

8、個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并平衡的應(yīng)力，衍射效應(yīng)主要是引起線形的變化。如雙相合金經(jīng)變形后，各相處于不同的應(yīng)力狀態(tài)時(shí)，此應(yīng)力同時(shí)引起衍射線位移。（微觀應(yīng)力）第三類內(nèi)應(yīng)力在若干原子范圍內(nèi)存在并平衡的應(yīng)力，如各種晶體缺陷周圍的應(yīng)力場(chǎng)。此類應(yīng)力使衍射強(qiáng)度降低。（微觀應(yīng)力）內(nèi)應(yīng)力的分類10/6/202117內(nèi)應(yīng)力的產(chǎn)生如將金屬片A焊于拉伸狀態(tài)的B板上