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1、X射線(xiàn)衍射圖譜分析——介紹一、衍射方法X射線(xiàn)衍射X-raydiffraction電子衍射electrondiffraction中子衍射neutrondiffraction同步輻射synchrotronradiation粉末照相法粉末衍射儀法單晶體衍射方法照相法四圓衍射儀法多晶體衍射方法勞厄法轉(zhuǎn)晶法魏森堡法……X射線(xiàn)是由高速移動(dòng)的電子(或離子)在陽(yáng)極驟然停止運(yùn)動(dòng),一部分能量轉(zhuǎn)化成熱能,另一部分能量轉(zhuǎn)化為X射線(xiàn)光量子而產(chǎn)生的三、X射線(xiàn)與物質(zhì)相互作用二、X射線(xiàn)產(chǎn)生X射線(xiàn)物相分析晶胞參數(shù)的確定晶粒尺寸的計(jì)算結(jié)晶度的測(cè)量晶粒取向測(cè)定……
2、七、數(shù)據(jù)分析方法X射線(xiàn)物相分析物相定性分析:確定物質(zhì)(材料)由哪些相組成一是確定材料的組成元素及其含量—成份分析二是確定這些元素的存在狀態(tài),即是什么物相—物相分析物相定量分析:確定各組成相的含量方法:經(jīng)典:與PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片對(duì)照現(xiàn)代:計(jì)算機(jī)檢索成分分析:C元素物相分析:石墨、金剛石、C60定量分析的程序(衍射儀法)①粉末衍射圖譜的獲得②d值的測(cè)量:2θ→d2dsinθ=nλ③相對(duì)強(qiáng)度的測(cè)量各衍射線(xiàn)的峰高比——最強(qiáng)線(xiàn)為100④查閱索引⑤核對(duì)卡片1、晶體不同晶面“反射”衍射強(qiáng)度不同,測(cè)得的衍射線(xiàn)強(qiáng)度是一組晶面(hkl)反射的X射線(xiàn)總
3、量,即積分強(qiáng)度。2、入射X射線(xiàn)不是嚴(yán)格平行而是有一定散度的光束,晶體也非嚴(yán)整的格子,一組晶面反射的X射線(xiàn)是在θ附近一個(gè)小的角度范圍內(nèi)1橫坐標(biāo):衍射角2θ單位°2縱坐標(biāo):強(qiáng)度標(biāo)值I單位cps(記數(shù)/秒)3峰頂標(biāo)值:網(wǎng)面間距d單位埃4基線(xiàn):BL5衍射強(qiáng)度:去背景后的峰高h(yuǎn)單位cps可用相對(duì)強(qiáng)度峰值最大為1006半高寬:峰高的1/2寬度(表示某些晶體的結(jié)晶度)單位°7、背景B:基線(xiàn)與橫坐標(biāo)之間的距離8、峰背比h/BMo鉬靶X射線(xiàn)特征譜K線(xiàn)系(最內(nèi)層以外各層電子躍遷到內(nèi)層)中波長(zhǎng)最長(zhǎng)、強(qiáng)度最大的譜線(xiàn)注:尋峰測(cè)量網(wǎng)面間距時(shí),由于X射線(xiàn)的
4、吸收問(wèn)題使衍射線(xiàn)向高角度偏離,在低角度區(qū)域比較明顯,可與標(biāo)樣校正曲線(xiàn)(石英NaCl)校正間接方法;直接測(cè)量某一衍射線(xiàn)的θ角,然后通過(guò)晶面間距公式、布拉格公式計(jì)算出晶格常數(shù)。以立方晶體為例,其晶面間距公式為:根據(jù)布拉格方程2dsinθ=λ,則有:二、晶胞參數(shù)測(cè)定方法2(鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料——鍶鈦礦)衍射儀給出的數(shù)據(jù):晶面指數(shù)、衍射峰的峰位、相對(duì)衍射強(qiáng)度(最大值100)三、晶粒尺寸測(cè)定Dhkl是垂直于(hkl)面方向的晶粒尺寸(單位為?);λ為所用X射線(xiàn)波長(zhǎng);β是由于晶粒細(xì)化引起的衍射峰(khl)的寬化(單位是Rad);K為一常數(shù)。若
5、β為衍射峰的半高寬,則K=0.89,若β取衍射峰的積分寬度,則K=1。適用范圍:晶粒尺寸為10~1000?。中子衍射①X射線(xiàn)是與電子相互作用,因而它在原子上的散射強(qiáng)度與原子序數(shù)成正比,而中子是與原子核相互作用,它在不同原子核上的散射強(qiáng)度不是隨值單調(diào)變化的函數(shù),這樣,中子就特別適合于確定點(diǎn)陣中輕元素的位置(X射線(xiàn)靈敏度不足)和值鄰近元素的位置(X射線(xiàn)不易分辨);②對(duì)同一元素,中子能區(qū)別不同的同位素,這使得中子衍射在某些方面,特別在利用氫-氘的差別來(lái)標(biāo)記、研究有機(jī)分子方面有其特殊的優(yōu)越性;③中子具有磁矩,能與原子磁矩相互作用而產(chǎn)生
6、中子特有的磁衍射,通過(guò)磁衍射的分析可以定出磁性材料點(diǎn)陣中磁性原子的磁矩大小和取向,因而中子衍射是研究磁結(jié)構(gòu)的極為重要的手段;④一般說(shuō)來(lái)中子比X射線(xiàn)具有高得多的穿透性,因而也更適用于需用厚容器的高低溫、高壓等條件下的結(jié)構(gòu)研究。中子衍射的主要缺點(diǎn)是需要特殊的強(qiáng)中子源,并且由于源強(qiáng)不足而常需較大的樣品和較長(zhǎng)的數(shù)據(jù)收集時(shí)間。農(nóng)村高中學(xué)生厭學(xué)原因分析及對(duì)策研究學(xué)生自身的原因1.文化基礎(chǔ)差,考試成績(jī)不理想。因?yàn)殡S著現(xiàn)在課程難度的加深,有很多學(xué)生由于基礎(chǔ)差,導(dǎo)致上課聽(tīng)不懂,作業(yè)不會(huì)做,于是就抄同學(xué)作業(yè),老師是應(yīng)付過(guò)去了,可是考試成績(jī)卻令自
7、己不滿(mǎn)意,然后對(duì)學(xué)習(xí)就失去了信心,久而久之,就產(chǎn)生了厭學(xué)心理。學(xué)生自身的原因2.自我控制能力差,很容易被外界的事物吸引。在當(dāng)今信息發(fā)達(dá)的社會(huì),網(wǎng)絡(luò)游戲、QQ聊天、言情小說(shuō)等吸引著學(xué)生,因?yàn)閷W(xué)生本身自我控制能力就差,所以外界的稀奇古怪的東西很容易就把學(xué)生的魂勾過(guò)去了,學(xué)生自然就會(huì)沒(méi)心思學(xué)習(xí),整天心神不定,心情浮躁,就產(chǎn)生了厭學(xué)心理。學(xué)生自身的原因3.思想政治素質(zhì)低。有相當(dāng)部分的厭學(xué)學(xué)生,在初中甚至小學(xué)就是“雙差生”,平時(shí)紀(jì)律松散,缺點(diǎn)毛病不少,坐立不安,因而就對(duì)學(xué)習(xí)產(chǎn)生厭惡。學(xué)生自身的原因4.心理承受能力差。很多學(xué)生只要考試考不
8、好,就放棄學(xué)習(xí),一點(diǎn)都不能振作起來(lái),時(shí)間一長(zhǎng),就產(chǎn)生了厭學(xué)心理。社會(huì)原因1.經(jīng)濟(jì)飛騰的現(xiàn)代,出現(xiàn)許多好玩的東西,誘惑著學(xué)生,使得學(xué)生一天到晚想著,無(wú)心學(xué)習(xí),于是就對(duì)學(xué)習(xí)產(chǎn)生了厭倦感。2.社會(huì)的不良風(fēng)氣影響了學(xué)生,給學(xué)生灌輸了一些陳規(guī)陋習(xí)甚至丑陋的東西,從而使得學(xué)生產(chǎn)生了厭學(xué)心