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1、第一章-X射線衍射分析無(wú)機(jī)非金屬中常用（物理 儀器）測(cè)試1、物相分析：（1）均勻物質(zhì)的定性、定量相分析X-ray衍射（2）微區(qū)元素分布EPMA（電子探針X-ray顯微分析）（3）微區(qū)相及結(jié)構(gòu)TEM電子衍射2、形貌分析（1）1000倍以下微觀形貌觀察光學(xué)顯微鏡（2）粉末、斷口形貌觀察，組成相元素原子序數(shù)差別大的相形貌SEM（掃描電鏡）15X-200000X（3）粉末的超高倍觀察，塊狀樣品內(nèi)部組織、缺陷TEM（透射電子顯微鏡）3、加熱、冷卻過(guò)程中物質(zhì)變化DTADSC第一章X射線衍射分析一、前言1、X射線來(lái)源第一臺(tái)實(shí)用的X射線衍射儀是Friendman在美國(guó)海軍研究實(shí)
2、驗(yàn)室設(shè)計(jì)成功的。X射線衍射可用于材料學(xué)、化學(xué)、地址、環(huán)境、納米材料、生物領(lǐng)域，如今在產(chǎn)品檢驗(yàn)、原材料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或生產(chǎn)過(guò)程的中間控制分析中，需要用X射線衍射分析較多。光發(fā)生衍射時(shí)光強(qiáng)分布光柵衍射：光柵衍射是單縫衍射和多縫干涉的總效果。光柵衍射示意圖2、X射線衍射分析方法X射線衍射分析與光的衍射之間聯(lián)系：X射線衍射分析就是把晶體作為X射線的三維空間光柵，晶體的每一個(gè)格點(diǎn)都為相干波源。從而得到晶體的晶格常數(shù)d與X-ray波長(zhǎng)λ與光的波長(zhǎng)同數(shù)量級(jí)）之間關(guān)系。即不同晶面干涉有極大的條件為：2dsinθ＝kλ（k＝1，2，3，……）上式子稱為布喇格公式，其中d為晶面間距。X
3、射線衍射分析優(yōu)點(diǎn)：無(wú)損壞、非破壞性，準(zhǔn)備試樣操作簡(jiǎn)單。一、X射線的性質(zhì)X射線也是電磁波，波長(zhǎng)范圍0.01～1000?，它在真空中的傳播速度為3×108m/s.X射線具有波粒二象性?！?X射線物理基礎(chǔ)二X射線的獲得凡是以高速運(yùn)動(dòng)的電子碰到任何障礙物，都能發(fā)射X射線。電子由于被急劇地阻止而失去自己的動(dòng)能，此動(dòng)能的大部分變?yōu)闊崮?，一小部分變?yōu)楂@得X射線的能量。獲得X射線的條件：用某種方法得到一定量的自由電子；迫使這些電子在一定方向上以很大的速度運(yùn)動(dòng)；在電子運(yùn)動(dòng)的路途上設(shè)有一個(gè)急劇阻止電子的障礙物（靶子）。熱陰極、鎢絲熱電子陽(yáng)極靶（Cu、Co等）X-ray發(fā)出被加速轟擊
4、產(chǎn)生連續(xù)X-ray特征X-ray三、X射線譜X射線和普通光一樣，是一種電磁波，但波長(zhǎng)很短，即λ很小，則光子的能量很大，穿透力很強(qiáng)。X射線波長(zhǎng)0.01～1000?，但X射線結(jié)構(gòu)分析中常用0.5～2?波長(zhǎng)的X射線。⑴連續(xù)光譜（白色X射線譜）：即從短波極限開(kāi)始的連續(xù)的各種波長(zhǎng)的X射線。產(chǎn)生原因：高速運(yùn)動(dòng)的電子碰到（陽(yáng)極）原子上，速度驟然降低，必有能量輻射出來(lái)。連續(xù)X射線譜與靶金屬的性質(zhì)無(wú)關(guān)。⑵不連續(xù)光譜（單色X射線譜、特征X射線譜、標(biāo)識(shí)X射線譜）Iα=90I連續(xù)產(chǎn)生原因：高速電子的能量大到某一定數(shù)值時(shí)（即電壓高達(dá)某一定值時(shí)），不僅得到連續(xù)X射線，而且得到單色X射線，這
5、是因?yàn)殡娮拥哪芰亢艽?，足以將靶金屬原子中K電子打走，L電子補(bǔ)回到K層上，即Kα，若M層補(bǔ)回則得到Kβ…總稱K系X射線。特征X射線的波長(zhǎng)與靶物質(zhì)有關(guān)，與電壓無(wú)關(guān)。四X射線與物質(zhì)的相互作用⑴散射相干散射：散射線的波長(zhǎng)與入射線相同，并且具有一定的位相關(guān)系，它們可以相互干涉，形成衍射圖樣。X射線與原子內(nèi)緊束縛電子作用時(shí)發(fā)生、彈性碰撞不相干散射：X射線與光子自由電子相撞，損失能量，波長(zhǎng)越大，原子序數(shù)越小，不相干散射越大。X射線與原子內(nèi)束縛較弱的電子作用時(shí)發(fā)生、非彈性碰撞⑵電離作用⑶感光作用⑷熒光作用在晶體中，電子能夠以相同的步伐（位相相同）散射X射線，并作為一個(gè)波源散射出
6、波長(zhǎng)與入射波相同的球面波?！?X射線衍射幾何條件晶胞：代表晶體內(nèi)部周期性結(jié)構(gòu)的基本重復(fù)單位?；疽兀壕О拇笮『托螤?；晶胞內(nèi)原子的種類、數(shù)目和分布。X射線照射到晶體上，主要與晶體中電子發(fā)生了相互作用，產(chǎn)生衍射，衍射方向除與入射線的波長(zhǎng)、方向有關(guān)外，主要決定于晶胞參數(shù)（大小、形狀），因此提出了三個(gè)方程聯(lián)系衍射方向與晶胞參數(shù)，同時(shí)作了三點(diǎn)假設(shè)：①入射線與衍射線都是平面波。②晶胞中只有一個(gè)原子，即晶胞是簡(jiǎn)單的。③原子的尺寸忽略不計(jì)，各電子發(fā)生的相干散射是從原子中心發(fā)生的。一、勞厄方程勞厄以直線點(diǎn)陣為出發(fā)點(diǎn)，分別推出了直線、平面、空間點(diǎn)陣的衍射條件。若一束波長(zhǎng)為λ的X
7、射線以原子列成a0角的方向射到原子間距為a的原子列上。圖1－2一維原子列的衍射相鄰兩原子的散射光程差為：δ＝OQ-PR＝OR(cosα－cosα0)＝a(cosα－cosα0)若使各個(gè)原子的散射波形成衍射，則必有δ等于波長(zhǎng)λ的整數(shù)倍，所以：a(cosα－cosα0)＝nλ其中n為整數(shù)（0,±1,±2,…）稱為衍射級(jí)數(shù)。當(dāng)入射方向取定，則α0就定了，所以決定各級(jí)衍射方向的α角可以從下式求出：cosα＝cosα0＋nλ/a只要α角滿足上式就能產(chǎn)生衍射，所以衍射線將分布在以原子列為軸，以α為半頂角的一系列圓錐面上，每一個(gè)n對(duì)應(yīng)一個(gè)圓錐。將上述考慮推廣到三維空間，得到空
8、間點(diǎn)陣的勞厄方程a(co
