高效液相色譜操作指引

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1、洋紫荊油墨（中山）有限公司支持性文件文件編號(hào)：BVL-SOP-版本：A/0生效日期：2012.5.20文件名稱Aglient1260高效液相操作指引修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼：1/8一．目的規(guī)范Aglient1260高效液相色譜儀的操作及維護(hù)保養(yǎng)。二．范圍適用于實(shí)驗(yàn)室相關(guān)人員的操作及人員培訓(xùn)。三.職責(zé)：檢測(cè)員負(fù)責(zé)使用和維護(hù)保養(yǎng)，設(shè)備管理員負(fù)責(zé)管理及期間核查。四．操作步驟1.開(kāi)機(jī)1)配制各流動(dòng)相，放入各自溶劑瓶中，超聲脫氣20min。2)打開(kāi)計(jì)算機(jī)，登陸windows操作系統(tǒng)。3)打開(kāi)主機(jī)各模塊電源(不分先后，1260會(huì)根據(jù)需要自動(dòng)關(guān)閉紫外燈)

2、，不管用DAD檢測(cè)器還是用FLD檢測(cè)器，紫外檢測(cè)器電源均需要打開(kāi)以保持各模塊通信。待各模塊完成自檢后，再雙擊桌面“儀器1聯(lián)機(jī)”圖標(biāo),進(jìn)入化學(xué)工作站。4)從“視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫(huà)面，正常情況會(huì)默認(rèn)進(jìn)入此界面。5)確保對(duì)應(yīng)溶劑瓶裝入所要使用的流動(dòng)相，左擊“四元泵”模塊下的“溶劑瓶”圖標(biāo)或右擊“四元泵”下選擇“瓶填充”，輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶總體積，可輸入停泵的體積。單擊“確定”。（注意：此操作很重要，以免氣泡進(jìn)入系統(tǒng)）。6)旋開(kāi)排氣閥（逆時(shí)針，緩緩旋開(kāi)約1/4即可），右單擊“四元泵”圖標(biāo)出現(xiàn)快捷鍵，點(diǎn)擊“方法”選項(xiàng)進(jìn)入泵

3、編輯畫(huà)面。將泵流量設(shè)到5ml/min，溶劑A設(shè)到100%，單擊“確定”。右擊“四元泵”圖標(biāo)，選擇“控制”選項(xiàng)，選中“打開(kāi)”，單擊“確定”，則系統(tǒng)開(kāi)始排氣，直到管線內(nèi)無(wú)氣泡為止；依此切換到B、C、D溶劑同法繼續(xù)排氣，直到所有要用通道無(wú)氣泡為止（只需排所用到的通道即可）,查看柱前壓力（若大于10bar，則應(yīng)更換排氣閥內(nèi)過(guò)濾白頭）。備注：本頁(yè)修改時(shí)，在此處增加審批欄目。洋紫荊油墨（中山）有限公司支持性文件文件編號(hào)：BVL-SOP-版本：A/0生效日期：2012.5.20文件名稱Aglient1260高效液相操作指引修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼：2/8

4、1)將泵的流量設(shè)到所用方法的流量，如：1.5ml/min，調(diào)所用的方法，多元泵則根據(jù)方法設(shè)定溶劑配比；關(guān)閉排氣閥（順時(shí)針）。2)待柱前壓力基本穩(wěn)定后,打開(kāi)檢測(cè)器燈，觀察基線情況?；€平穩(wěn)后則可以進(jìn)行樣品的測(cè)試（一般20分鐘左右基線則可達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)）。備注：本頁(yè)修改時(shí)，在此處增加審批欄目。洋紫荊油墨（中山）有限公司支持性文件文件編號(hào)：BVL-SOP-版本：A/0生效日期：2011.4.1文件名稱Aglient1260高效液相操作指引修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼：3/82.數(shù)據(jù)采集方法編輯1)編輯樣品信息：由“運(yùn)行控制”進(jìn)入“樣品信息”，設(shè)定操作者

5、姓名，樣品數(shù)據(jù)文件名等。2)編輯完整方法：從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng).選中項(xiàng)單擊“確定”入下一畫(huà)面“方法注釋”，編輯好單擊“確定”進(jìn)入下一畫(huà)面“選擇進(jìn)樣源/位置”，選中Als單擊“確定”入下一畫(huà)面“設(shè)置方法”進(jìn)行參數(shù)設(shè)定。3)四元泵參數(shù)設(shè)定：在“流速”處輸入流量,如1mL/min,在“溶劑”處選中B輸入80%(A=100-B-C-D)，在右面注釋欄中標(biāo)明各溶劑的名稱；設(shè)置“停止時(shí)間”和“后運(yùn)行時(shí)間”，在“壓力限值”處輸入柱子的最大耐高壓以保護(hù)柱子如：250bar，以保護(hù)柱子，在“時(shí)間表”添加編輯梯度。4)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定：

6、在進(jìn)樣模式中輸入進(jìn)樣量xxul?！皹?biāo)準(zhǔn)進(jìn)針”——只能輸入進(jìn)樣體積此方式無(wú)洗針功能?！搬樓逑春筮M(jìn)樣”——可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置為xx，此方式針從樣品瓶抽完樣品后會(huì)在洗瓶中洗針。5)進(jìn)樣器進(jìn)樣程序參數(shù)設(shè)定：選中使用進(jìn)樣程序，在“函數(shù)”中添加相應(yīng)函數(shù)即可按程序進(jìn)樣。6)TCC檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：在“溫度”左側(cè)下面的方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它,右側(cè)選中“與左側(cè)相同”——使柱溫箱的溫度左右一致。7)DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定：在“波長(zhǎng)”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng),如254nm,在“峰寬(響應(yīng)時(shí)間)”下方點(diǎn)擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時(shí)間,如

7、>0.1min(2s),再設(shè)置“停止時(shí)間”和“后運(yùn)行時(shí)間”。FLD則需要設(shè)發(fā)射波長(zhǎng)和激發(fā)波長(zhǎng)，同時(shí)可以設(shè)定需要保存的光譜。備注：本頁(yè)修改時(shí)，在此處增加審批欄目。洋紫荊油墨（中山）有限公司支持性文件文件編號(hào)：BVL-SOP-版本：A/0生效日期：2011.4.1文件名稱Aglient1260高效液相操作指引修訂狀態(tài)：0頁(yè)碼：4/81)儀器曲線設(shè)置：默認(rèn)即可。2)方法編輯完，在“方法”菜單中選則“方法另存為”為新建方法命名，單擊“確定”。3.數(shù)據(jù)采集方法1)在“序列”菜單中選擇“序列參數(shù)”，在彈出對(duì)話框中輸入操作者名稱，數(shù)據(jù)存儲(chǔ)目錄路徑

8、中的子目錄，子目錄即為數(shù)據(jù)圖譜存儲(chǔ)的文件夾，請(qǐng)認(rèn)真填寫(xiě)，輸入后，鼠標(biāo)點(diǎn)擊其他處，會(huì)自動(dòng)彈出“E:---不存在，要?jiǎng)?chuàng)建它嗎？”單擊“確定”，再選擇“手動(dòng)”或“前綴/計(jì)數(shù)器”。2)編輯序列表：在“序列”菜單中選擇“序列表”，在表格中可進(jìn)