GB30605-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘氨酸鈣.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB30605—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘氨酸鈣2014-04-29發(fā)布2014-11-01實(shí)施GB30605—2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘氨酸鈣1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由甘氨酸和氫氧化鈣反應(yīng)，經(jīng)降溫結(jié)晶制得的食品添加劑甘氨酸鈣。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式Ca(OOCCH2NH2)2·H2O2.2結(jié)構(gòu)式OH2ONCa2+H2ONHO2O2.3相對(duì)分子質(zhì)量206.21（按2011年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，

2、在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)結(jié)晶性粉末3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。1GB30605—2014表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法甘氨酸鈣含量〔以Ca(OOCCH2NH2)·H2O≥98.0附錄A中A.3計(jì)〕，w/%氮，w/%13.0～14.5附錄A中A.4pH（10g/L水溶液）10.0～12.0GB/T9724a干燥減量，w/%≤9.0GB5009.3直接干燥法鉛(Pb)/（mg/kg）≤2GB5009.12a105℃，3h。2GB30605—2014附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中

3、規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1試劑和材料A.2.1.1乙酸。A.2.1.2鹽酸。A.2.1.3草酸銨溶液：35g/LA.2.1.4亞硝酸鈉溶液：100g/L。A.2.1.5鹽酸溶液：1+3。A.2.1.6甲基紅指示液：1g/L。A.2.2鑒別方法A.2.2.1鈣的鑒別稱取約0.5g試樣，精確至0.01g，溶于10mL水中，加入2滴甲基紅指示液，用鹽酸溶液中和并滴加至溶液呈酸

4、性，滴加草酸銨溶液即產(chǎn)生白色沉淀。該沉淀不溶于乙酸，但溶于鹽酸。A.2.2.2氨基的鑒別稱取約0.1g試樣，精確至0.01g，加入鹽酸溶液1mL和新配制的亞硝酸鈉溶液1mL產(chǎn)生無(wú)色氣體。A.2.2.3紅外光譜鑒別用紅外吸收分光光度法，采用溴化鉀壓片法制備試樣，將試樣譜圖與對(duì)照譜圖（見附錄B）比較，兩者應(yīng)基本一致。A.3甘氨酸鈣含量的測(cè)定A.3.1方法提要試樣以鈣羧酸為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計(jì)算樣品中的甘氨酸鈣含量。A.3.2試劑和材料A.3.2.1氫氧化鈉溶液：1mol/L。A.3.2.2乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(ED

5、TA)=0.1mol/L。A.3.2.3鈣羧酸指示劑：稱取1g鈣羧酸指示劑和100g氯化鈉混合研細(xì)。3GB30605—2014A.3.3分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g，置于250mL錐形瓶中，加入100mL水，溶解，加入15mL氫氧化鈉溶液，加入0.1g鈣羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。在測(cè)定的同時(shí)，按與測(cè)定相同的步驟，對(duì)不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。A.3.4結(jié)果計(jì)算甘氨酸鈣含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按公式(A.1)計(jì)算：1(v-v)×c×M10w=×100%……………………………………(A.1)1m×10

6、00式中：v0——空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；v1——試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——甘氨酸鈣的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）｛M[Ca(OOCCH2NH2)·H2O]=206.21｝；m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；1000——換算因子。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3％。A.4氮的測(cè)定A.4.1方法提要用凱氏定氮法測(cè)定樣品中的氮含量。

7、A.4.2試劑和材料A.4.2.1硫酸鉀。A.4.2.2五水硫酸銅。A.4.2.3硫酸。A.4.2.4氫氧化鈉溶液：300g/L。A.4.2.5硼酸溶液：20g/L。A.4.2.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。A.4.2.7甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液。A.4.3分析步驟A.4.3.1自動(dòng)定氮儀定氮法（仲裁法）稱取約0.25g試樣，精確至0.0001g，置于自動(dòng)定氮儀消化管中，加入3.0g硫酸鉀，0.15g五水硫酸銅，沿瓶壁緩緩加入10mL硫酸。置于消化裝置上，于400℃消化40min，冷卻。置于自動(dòng)定氮儀裝置上，消化管中加入60mL氫氧化鈉

8、溶液，吸收瓶中加入50mL硼酸溶液和8