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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB30606—2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘氨酸亞鐵2014-04-29發(fā)布2014-11-01實施GB30606—2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑甘氨酸亞鐵1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于由甘氨酸和還原鐵粉反應(yīng)，經(jīng)噴霧干燥制得的食品添加劑甘氨酸亞鐵。2分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1分子式Fe(OOCCH2NH2)2·2H2O2.2結(jié)構(gòu)式OH2ONFe2+2H2ONHO2O2.3相對分子質(zhì)量239.99（按2011年國際相對原子質(zhì)量）3技術(shù)要求3.1感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項
2、目要求檢驗方法色澤黑褐色或灰綠色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，狀態(tài)粉末狀觀察其色澤和狀態(tài)3.2理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。1GB30606—2014表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法2+二價鐵（Fe）含量（以干基計）,w/%20.0~23.7附錄A中A.3氮（以干基計），w/%10.0～12.0附錄A中A.43+三價鐵（Fe）（以干基計）,w/%≤2.0附錄A中A.5a干燥減量,w/%≤7.0GB5009.3直接干燥法總鐵（以干基計）,w/%≤19.0～24.0附錄A中A.6鉛（Pb）/（mg/kg
3、）≤1GB5009.12a105℃，3h。2GB30606—2014附錄A檢驗方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗A.2.1試劑和材料A.2.1.1鹽酸溶液：1+3。A.2.1.2鐵氰化鉀溶液：100g/L。臨用前配制。A.2.1.3氫氧化鈉溶液：4
4、3g/L。A.2.1.4亞硝酸鈉溶液：100g/L。A.2.2鑒別方法A.2.2.1二價鐵的鑒別稱取約0.1g試樣，精確至0.01g，溶于10mL水中，向此溶液中滴加鐵氰化鉀溶液，即產(chǎn)生深藍(lán)色的沉淀。該沉淀不溶于鹽酸溶液中，但溶于氫氧化鈉溶液中。另稱取約0.1g試樣，精確至0.01g，溶于20mL水中，滴加氫氧化鈉溶液即產(chǎn)生青白色沉淀，揺動后顏色變?yōu)榍嗑G色，然后變?yōu)樽睾稚?。A.2.2.2氨基的鑒別稱取約0.1g試樣，精確至0.01g，加入5滴鹽酸溶液和新配制的亞硝酸鈉溶液1mL產(chǎn)生無色氣體。A.2.2.3紅外光譜
5、鑒別用紅外吸收分光光度法，用溴化鉀壓片法制備試樣，將試樣譜圖與對照譜圖（見附錄B）比較，兩者應(yīng)基本一致。A.3二價鐵含量的測定A.3.1方法提要在酸性介質(zhì)中，試樣以1,10-菲啰啉-亞鐵為指示劑，用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，計算樣品中的二價鐵含量。A.3.2試劑和材料A.3.2.1硫酸。A.3.2.2硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[Ce(SO4)2]=0.1mol/L。A.3.2.31,10-菲啰啉-亞鐵指示液。3GB30606—2014A.3.3分析步驟稱取約1g于干燥減量測定條件下干燥后的試樣，精確至0.0001g，置
6、于已加有150mL水和10mL硫酸的300mL錐形瓶中，溶解。加入1滴1,10-菲啰啉-亞鐵指示液，立即用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺黃色為終點。在測定的同時，按與測定相同的步驟，對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。A.3.4結(jié)果計算二價鐵含量（以干基計）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，按公式(A.1)計算：1(v-v)×c×M10w=×100%……………………………………(A.1)1m×1000式中：v0——空白試驗消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；v1——試樣消耗硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為
7、毫升（mL）；c——硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——鐵的摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（Fe）=55.85]；m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；1000——換算因子。實驗結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2％。A.4氮的測定A.4.1方法提要用凱氏定氮法測定樣品中的氮含量。A.4.2試劑和材料A.4.2.1硫酸鉀。A.4.2.2五水硫酸銅。A.4.2.3硫酸。A.4.2.4氫氧化鈉溶液：300g/L
8、。A.4.2.5硼酸溶液：20g/L。A.4.2.6鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.1mol/L。A.4.2.7甲基紅-次甲基藍(lán)混合指示液。A.4.3分析步驟A.4.3.1自動定氮儀定氮法（仲裁法）稱取約0.3g于干燥減量測定條件下干燥后的試樣，精確至0.0001g，置于自動定氮儀消化管中，加入3.0g硫酸鉀，0.15g五水硫酸銅，沿瓶壁緩緩加入10mL硫酸。置于消化
